Отделение ионов аммония

Присутствие ионов аммония мешает обнаружению ионов натрия и калия. Поэтому перед обнаружением ионов K⁺ и Na⁺ необходимо провести реакции на ионы NH₄⁺. Если ионы аммония обнаружены, то их нужно удалить из раствора, например с помощью формальдегида.

4NH₄⁺ + 6CH₂O + 4OH ^-  (CH₂)₆N₄ + 10H₂O

К нескольким каплям 0,5 М NH₄Cl прибавляют несколько капель формалина, 1 каплю раствора фенолфталеина и раствор Na₂CO₃ до появления розового окрашивания. При образовании осадка смесь нагревают и осадок отфильтровывают. К фильтрату прибавляют раствор CH₃COOH до исчезновения розовой окраски и проверяют отсутствие катионов NH₄⁺ c помощью реактива Несслера.

Катионы II аналитической группы

Реакции ионов Ag⁺

1. Действие щелочей и аммиака

2Ag⁺ + 2OH^-  Ag₂O + H₂O

бурый

Полученный осадок растворяется в HNO₃ и водном растворе NH₃.

2. Растворимые галогениды

Ag⁺ + Cl^-  AgCl Ag⁺ + Br^-  AgBr Ag⁺ + I^-  AgI

белый бледно-жёлтый жёлтый

Осадок хлорида серебра растворим в растворе NH₃. Иодид серебра не растворяется в растворе NH₃, а бромид серебра растворяется незначительно. Галогениды серебра хорошо растворяются в растворах тиосульфата натрия с образованием комплексов [Ag(S₂O₃)]^- и др.

3. Хромат калия

2Ag⁺ + CrO₄^2-  Ag₂CrO₄

кирпично-красный

Реакцию следует проводить в нейтральной среде, так как в кислой среде осадок растворяется, а в щелочной среде образуется осадок Ag₂O. Осадок Ag₂CrO₄ растворяется в растворе NH₃.

4. Реакция восстановления Ag⁺ до металлического серебра.

Ионы Ag⁺ восстанавливаются альдегидами, аскорбиновой кислотой, ионами Fe²⁺, Sn²⁺, Mn²⁺ и т.д. до металлического серебра:

4[Ag(NH₃)₂]OH + HCOH 4Ag + (NH₄)₂CO₃ + 6NH₃ + 2H₂O

Реакции ионов Pb²⁺

1. Действие щелочей и аммиака

Pb²⁺ + 2OH^-  Pb(OH)₂

белый

Осадок растворяется при добавлении кислот и щелочей

Pb(OH)₂ + 2H⁺  Pb²⁺ + 2H₂O Pb(OH)₂ + 2OH^-  [Pb(OH)₄]^2-

2. Растворимые галогениды

Pb²⁺ + 2Cl^-  PbCl₂ Pb²⁺ + 2Br^-  PbBr₂ Pb²⁺ + 2I^-  PbI₂

белый желтый желтый

Осадки растворимы в горячей воде и в присутствии избытка галогенид-ионов, например:

PbI₂ + 2I^- [PbI₄]^2-

3. Хромат калия

Pb²⁺+ СrO₄^2- PbCrO₄

жёлтый

Осадок растворим в растворах щелочей и разбавленной азотной кислоте. В отличие от хроматов, образуемых другими катионами (Ba²⁺, Hg²⁺), не растворяется в уксусной кислоте.

Реакции ионов Hg₂²⁺

1. Действие щелочей

Hg₂²⁺ + 2OH^-  Hg₂O + H₂O

чёрный

Осадок растворяется в азотной кислоте.

2. Водный раствор аммиака

2Hg₂²⁺ + 4 NH₃ + H₂O  [OHg₂NH₂]⁺ + 2Hg + 3NH₄⁺

чёрный

3. Растворимые хлориды

Hg₂²⁺ + 2Cl^-  Hg₂Cl₂

белый

Осадок не растворяется в разбавленной HNO₃ и растворим в концентрированной HNO₃. При добавлении NH₃ осадок чернеет.

Hg₂Cl₂ + 2NH₃  [H₂NHgCl] + Hg + NH₄Cl

белый чёрный

4. Растворимые иодиды

Hg₂²⁺ + 2I^-  Hg₂I₂

зеленоватый

При избытке иодида образуется растворимая соль, содержащая комплексный ион [HgI₄]^2-, и выделяется металлическая ртуть:

Hg₂I₂ + 2KI  K₂HgI₄ + Hg

5. Хромат калия

Hg₂²⁺ + CrO₄^2-  Hg₂CrO₄

красный

Осадок не растворяется в щелочах и разбавленной HNO₃.

Катионы III аналитической группы

Реакции ионов Са²⁺

1. Растворимые сульфаты и серная кислота

Са²⁺ + SO₄^2-  СаSO₄

белый

Осадок растворяется в присутствии избытка (NH₄)₂SO₄ с образованием (NH₄)₂[Ca(SO₄)₂]. Растворимость осадка понижается в присутствии этанола.

На предметное стекло помещают 1 каплю раствора CaCl₂ и 1 каплю раствора H₂SO₄. Наблюдают образовавшиеся кристаллы под микроскопом.

2. Карбонат аммония

Са²⁺ + CO₃^2-  СаCO₃

белый

Осадок растворим в минеральных и уксусной кислотах.

3. Оксалат аммония (NH₄)₂C₂O₄

Са²⁺ + C₂O₄^2-  СаC₂O₄

белый

Осадок растворяется в минеральных кислотах, но не растворяется в уксусной кислоте.

4. Гексацианоферрат (II) калия K₄[Fe(CN)₆]

Ca²⁺ + K⁺ + NH₄⁺ + [Fe(CN)₆]^4-  NH₄KCa[Fe(CN)₆]

белый

Осадок растворяется в минеральных кислотах, но не растворяется в уксусной кислоте.

К нескольким каплям раствора CaCl₂ прибавляют 2-3 капли 2 М NH₃ и 3-5 капель 0,5 М NH₄Cl. Смесь нагревают до кипения и затем прибавляют 8-10 капель насыщенного раствора K₄[Fe(CN)₆]

Реакции ионов Sr²⁺

1.Серная кислота, растворимые сульфаты и гипсовая вода

Sr²⁺+ SO₄^2-  SrSO₄

белый

Осадок не растворяется в кислотах и щелочах.

В реакцию с гипсовой водой вступают также ионы Ba²⁺. Реакцию обнаружения ионов Sr²⁺ по реакции с гипсовой водой применяют после отделения ионов Ba²⁺ с помощью K­₂Cr₂O₇ в присутствии CH₃COONa.

2. Карбонат аммония

Sr²⁺ + CO₃^2-  SrCO₃

белый

Осадок растворим в минеральных и уксусной кислотах.