2.4. Приборы для оптического спектрального анализа
2.4.1.Спектральные приборы и их основные характеристики
Для проведения анализа по спектрам испускания или поглощения используют спектральные приборы. Их основное назначение – выделение из излучения источника монохроматических составляющих.
Наиболее распространены приборы с пространственным разделением частот (длин волн) – так называемые дисперсионные спектральные приборы. Основным элементом этих приборов является диспергирующее устройство – призма или дифракционная решетка. Их подразделяют на монохроматоры и полихроматоры. Монохроматоры выделяют из светового потока только один интервал частот. Для регистрации всего спектра в том случае необходимо последовательно просканировать всю рабочую область частот. Полихроматоры выделяют несколько таких интервалов, либо обеспечивают одновременную регистрацию всего спектра или его части.
Важнейшие параметры, характеризующие аналитические возможности и класс дисперсионных спектральных приборов, – спектральный диапазон, дисперсия, ширина спектральной полосы пропускания и светосила.
В бездисперсионных спектральных приборах монохроматизация излучения осуществляется с помощью светофильтров. Основная характеристика светофильтра – длина волны максимального пропускания, ширина полосы пропускания и величина максимального пропускания. Как правило, у светофильтров степень монохроматизации излучения значительно ниже, чем у призм или дифракционных решеток. К бездисперсионным приборам относится также интерферометр Майкельсона, использующий не пространственное, а временное разделение частот и преобразующий излучение источника в интерферограмму. Для последующего преобразования интерферограммы в спектр (преобразование Фурье) необходимо использование компьютера.
2.4.2. Приемники излучения
Регистрация монохроматических лучистых потоков (и интерферограмм) осуществляется с помощью приемников излучения, преобразующих электромагнитную энергию в другие виды энергии (чаще всего – в электрическую), более удобные для измерения. В спектральных приборах используют тепловые, фотоэлектронные и фотохимические приемники излучения.
Тепловые приемники (термоэлементы, болометры, оптико-акустические приемники) реагируют на количество электромагнитной энергии, затраченной на нагревание приемного элемента. Их используют главным образом в средней и дальней областях ИК-спектра.
Фотоэлектронные (фотоэлектрические) приемники (фотоэлементы, фотоумножители, фоторезисторы, фотодиоды) используют явление внешнего или внутреннего фотоэффекта. Фотоэлектронный приемник включают в электрическую цепь. При освещении такого приемника в силу явления фотоэффекта ток в цепи возрастает пропорционально величине электромагнитной энергии, падающей на приемник. Фотоэлектронные приемники являются наиболее распространенным типом приемника для УФ, видимой и ближней ИК областях спектра.
К фотохимическим приемникам излучения относится фотоэмульсия – один из наиболее старых приемников излучения. Фотоэмульсия содержит мельчайшие кристаллы галогенидов серебра, которые под действием излучения частично восстанавливаются до металлического серебра. После химической обработки (проявление и фиксирование) экспонированной эмульсии фотографическое изображение становится видимым. Количество серебра, выделившегося под действием излучения, можно охарактеризовать в виде величины почернения:
S = lg (фо/ ф),
Где фо и ф – мощности световых потоков одного и того же источника света, пропускаемых через незасвеченный и засвеченный участки фотоэмульсии. Фотографическая регистрация спектров используется в приборах для атомно-эмиссионного анализа – спектрографах.*1 Существенный недостаток такого способа регистрации – большая длительность определений.
Весьма чувствительным приемником видимого излучения является глаз человека. Однако он обладает различной чувствительностью к излучению разных длин волн. Чувствительность глаза максимальна для восприятия зеленого цвета (λ ~ 555нм). Визуальная регистрация используется в приборах для атомно-эмиссионного анализа – спектроскопах.
На рис. 2.3. приведены принципиальные схемы приборов для эмиссионного и абсорбционного анализа.
Рис. 2.3. Схемы приборов для эмиссионного (а) и абсорбционного (б) методов анализа: 1-внешний источник излучения; 2-спектральный прибор; 3-образец; 4-приемник излучения; 5-регистрирующее устройство.