1. Определение времени удерживания нитрат- и нитрит- анионов.

Навеску нитрата калия ( 150мг) взвешивают на аналитических весах (с точностью до четвертого знака) в в бюксах или стаканчиках для взвешивания и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Доводят до метки и помещают в ультразвуковую баню на 5 минут. 1мл раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки. Рассчитывают точное содержание нитрат-аниона.

Навеску нитрита калия ( 150мг) взвешивают на аналитических весах (с точностью до четвертого знака) в бюксах или стаканчиках для взвешивания и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Доводят до метки и помещают в ультразвуковую баню на 5 минут. 1мл раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки. Рассчитывают точное содержание нитрит-аниона.

Вводят полученные пробы в хроматограф и определяют время удерживания нитрат-аниона и нитрит-аниона.

2. Определение градуировочных функций.

В немецком стандартном образце для определения анионов содержание бромид-, фторид-, нитрит- и фосфат-анионов — 100мг/л.

Содержание хлорид-, нитрат- и сульфат-ионов — 1000мг/л.

Приготовим из этого стандарта три градуировочных раствора.

1-ый раствор. 1 мл раствора стандарта поместим в мерную колбу вместимостью 50 мл и доведем до метки бидистиллированной водой.

2-ой раствор. 1 мл раствора стандарта поместим в мерную колбу вместимостью 100 мл и доведем до метки бидистиллированной водой.

3-ий раствор. 1 мл раствора стандарта поместим в мерную колбу вместимостью 200 мл и доведем до метки бидистиллированной водой.

Выполняют хроматографический анализ этих растворов, начиная с минимальной концентрации.

Времена удерживания нитратов и нитритов мы уже знаем. Теперь, для определения градуировочных функций, вам осталось только измерить интенсивности хроматографических пиков веществ в градуировочных растворах и методом наименьших квадратов найти параметры регрессии для каждого вещества.

Как вы помните, вам необходимо заполнить следующую таблицу:

С	I
с1	i1
с2	i2
с3	i3

где С — концентрация, а I — интенсивность хроматографического пика

Выполните определение для первого градуировочного раствора (так, как вы это делали при определении времени удерживания нитрата и нитрита). Запустите второй анализ и для того, чтобы не терять время, перейдите в программу «Анализ данных» и внимательно изучите открывшееся окно. Откройте тот файл, где вы сохраняете ваши данные, выделите ту хроматограмму, которую вы будете обрабатывать и, наведя курсор на соответствующий пик, определите его интенсивность.

Заполните первую строку таблицы.

Перейдите в программу «Анализ в реальном времени» и если анализ завершился, перейдите в программу «Анализ данных». Вы увидите, что новых данных там нет. Для того, чтобы они появились, перейдите на любой другой файл сохранения данных и после того, как он откроется, вернитесь на свой файл. Теперь на вашем файле появились новые данные. Определите интенсивности пиков и заполните вторую строку таблицы.

Выполните анализ третьего градуировочного раствора и заполните третью строку таблицы.