5.4. Электронномикроскопические методы

Методы электронной микроскопии дают информацию об ультраструктуре кристаллов, то есть о более мелких деталях строения, чем зерна и блоки.

В 1925 г. де Бройль показал, что с перемещением частиц вещества в пространстве связана длина волны

 = h/mv = h/p = (5.1)

где h – постоянная Планка, m – масса, v – скорость, p – импульс, E – энергия движущейся частицы.

Электронные микроскопы появились в продаже в 1940 г., но широкое применение для исследования структуры кристаллов они получили только в 50-х годах. Электронный микроскоп, в общем, аналогичен оптическому, и простейшая схема распространения лучей в нем соответствует схеме, представленной на рис. 5.2. Однако, поскольку для освещения образца вместо световых лучей с длиной волны около 5000 Å применяются электроны с эффективной длиной волны порядка 0.05 Å, оптические линзы заменены электромагнитными или электростатическими. Осветительной системой служит электронная пушка. Она состоит из нагреваемой нити, к которой приложен высокий ускоряющий потенциал, окруженной экраном (цилиндр Венельта), к которому приложен потенциал смещения. Ниже расположен заземленный анод с отверстием в центре, через которое пучок электронов попадает на систему электронных линз (в колонну микроскопа). В сущности пушка напоминает большую триодную лампу.

По ускоряющим напряжениям микроскопы можно разбить на две группы: обычные с напряжением от 20 до 120 кВ и высоковольтные с напряжением от 200 до 2000 кВ.

Соотношение длин волн световых и электронных лучей таково, что потенциально электронный микроскоп может обладать разрешающей способностью в 10⁵ раз лучшей, чем оптический. На практике из-за ограничений, обусловленных конструкцией электронных линз, разрешающая способность электронных микроскопов по сравнению с оптическими улучшается примерно в 500 1000 раз.

При облучении образца в электронном микроскопе электрон может [5]

1. пройти через вещество, не взаимодействуя с ним;

2. претерпеть упругое рассеяние – изменить направление движения без изменения энергии;

3. продифрагировать – отклониться в избранном направлении, определяемом структурой вещества;

4. претерпеть неупругое рассеяние – изменить как направление движения, так и энергию;

5. поглотиться веществом.

В результате процессов 4 и 5 могут испускаться электроны (электронная эмиссия) или фотоны (электромагнитное излучение) в оптической или рентгеновской области спектра.

Видимое контрастное изображение образца может возникнуть как результат любого из перечисленных процессов взаимодействия электронов с веществом, кроме первого.

При исследованиях некристаллических образцов контраст обычно обусловлен процессами 2, 4, 5. Механизм 4 нежелателен, так как при изменении энергии электрона происходит изменение его длины волны. Это означает, что фокусные расстояния электронных линз также изменятся и возникнут искажения изображения, которые называют хроматической аберрацией.

При исследований кристаллических объектов видимый контраст обусловлен главным образом механизмом 3. В случае светлопольных изображений контраст создается прошедшими электронами. При формировании изображения по методу темного поля контраст формируется продифрагировавшими электронами.

Наиболее трудным этапом электронномикроскопических исследований является процесс приготовления образцов. Используются два типа объектов: образцы, приготовленные в виде тонких пленок; реплики с поверхности протравленных образцов.

Для просвечивания образца, приготовленного в виде тонкой пленки, необходимы ускоряющие напряжения 100 кВ и выше. Конкретные значения напряжения зависят от толщины образца и атомных номеров элементов, из которых он состоит.

Тонкопленочные объекты готовят различными способами: 1) испарением или распылением материала; 2) электроосаждением; 3) резкой на ультрамикротоме; 4) травлением или электрополировкой; 5) плавлением с отливкой тонкой пленки; 6) расплющиванием; 7) анодным окислением.

Реплика – это тонкая пленка, наносимая на поверхность исследуемого образца с целью получения на ней отпечатка микрорельефа и впоследствии отделяемая от нее для исследований в электронном микроскопе. Реплики получают с поверхности образцов с хорошим поверхностным рельефом, характеризующим микроструктуру образца. Самым распространенным методом приготовления реплик является метод напыления тонкой (чаще всего углеродной) пленки. Метод углеродных реплик в виде пленок толщиной 100 – 200 Å, отделенных травлением или электрополировкой, является единственным из всех методов реплик, способным полностью реализовать разрешение электронного микроскопа. Подобная пленка способна обеспечить разрешение порядка 50 и даже 20 Å.

С помощью электронного микроскопа можно выявлять микростроение (ультраструктуру) кристаллов с разрешением порядка атомных размеров, если подготовка прибора к работе и подготовка образца проводятся с высокой тщательностью. Так, краевую дислокацию как обрыв атомной плоскости впервые наблюдали в плоскости (111) кристалла германия [5].

Электронный микроскоп позволяет получить в высшей степени детальную информацию о микроструктуре металлов. Под этим подразумевается анализ распределения, движения и размножения дислокаций, сведения о размере, количестве и распределении включений иной фазы, данные о механизме зарождения и роста выделений новой фазы, изучение характера зарождения и движения микротрещин. Во всех случаях удается установить корреляцию полученных данных с механическими свойствами исследуемых материалов.