Описание лабораторной установки
Рис.5.4. Схема лабораторной установки для исследования химических реакций:
I - линия теплоносителя; II - линия раствора NaOh;III- линия раствора этилацетат (эта);
IV - линия охлаждающей воды
Эксперименты проводят на установке, изображенной на рис. 5.4, основными элементами которой являются:
- стеклянный реактор 6,снабженный рубашкой для поддержания постоянной температуры;
- мерные сосуды 17и 18для исходных реагентов, также снабженные рубашками для поддержания постоянной температуры;
- термостат 13;
- измерительные приборы.
Реактор 6через соединительные линии IIиIIIсвязан с мерными сосудами17и 18.В реакторе, мерных сосудах и соединительных линиях поддерживают постоянную температуру. Для этого через термостат 13,рубашки реактора и мерных сосудов циркулирует теплоноситель (вода). Необходимую температуру теплоносителя устанавливают с помощью контактного термометра 14 и контролируют по показаниям ртутного термометра 15.Для проведения экспериментов при температуре, близкой по своему значению к температуре в лаборатории, в термостат через кран 16 подают охлаждающую воду.
Перемешивание реагентов в реакторе осуществляют с помощью мешалки 5, соединенной с электродвигателем1. Электродвигатель через выпрямительное устройство3подключен к сети переменного тока (U= 220 В). Изменяя с помощью потенциометра2напряжение, подаваемое на электродвигатель, регулируют скорость вращения мешалки. Для измерения числа оборотов электродвигателя установлен тахометр4.
За ходом процесса смешения и химических реакций непрерывно следят по изменению концентрации одного из реагентов (щелочи). Концентрацию щелочи определяют кондуктометрическим методом по величине проводимости Ζраствора, находящегося в реакторе. Для этого в реактор введен датчик 9,соединенный с кондуктометром 10.Изменение концентрации щелочи (проводимости раствора) фиксируют на ленте вторичного самопишущего прибора 11, шкала которого отградуирована в единицах концентрации (кмоль/м3). По окончании эксперимента реакционную смесь сливают в сборник 12.
Порядок проведения эксперимента
1. Закрыть краны аибна линиях, соединяющих мерные сосуды с реактором, и кранвна линии слива раствора из реактора.
2. Отмерив с помощью мерных цилиндров заданные количества исходных реагентов (щелочи и этилацетата), залить их в сосуды 17 и 18соответственно.
3. Включить кондуктометр 10 и вторичный прибор 11 в электрическую сеть.
4. Включить термостат и с помощью контактного термометра установить заданную температуру. О моменте установления в реакторе заданной температуры судят по достижению постоянного уровня сигнала, записываемого на вторичном приборе 11. Перед проведением эксперимента при температуре 25 °С необходимо прекратить подачу охлаждающей воды через термостат, закрыв кран 16.
5. Заполнить реактор раствором щелочи, открыв кран а.
6. Включить выпрямительное устройство, тахометр и с помощью потенциометра 2установить заданное число оборотов мешалки.
7. Залить в реактор раствор этилацетата, открыв кран б, зарегистрировать время начала эксперимента и включить секундомер.
8. Снимать показания значений текущей концентрации СB со шкалы прибора11через заданные промежутки времени и записывать их в табл. 5.1.
9. По окончании эксперимента реакционную смесь слить из реактора в сборник 12,открыв кранв. Мерные сосуды и реактор промыть дистиллированной водой объемом не меньше суммарных объемов реагентов.
10. Полученные данные и результаты расчетов занести в табл. 5.1 и 5.2.