Лекции МГУ / EM04

Рис.4.1. Полупроводниковый детектор.

Лекция-4.

Регистрация электронов и изображения. Энергетические фильтры. Вакуумная система. Держатели образцов.

РЕГИСТРАЦИЯ ЭЛЕКТРОНОВ И ИЗОБРАЖЕНИЯ

Изображение или дифракционная картина в ПЭМ – это 2мерные распределения интенсивности электронов, получающиеся в результате взаимодействия электронов с образцом. Способы детектирования и демонстрации этих распределений различны для режимов нормальной ПЭМ и сканирующей ПЭМ (СПЭМ). В обычном режиме ПЭМ изображение и дифракционная картина статичны, так что их можно наблюдать на экране ПЭМ. В режиме СПЭМ изображение не статично, а возникает как результат сканирования узким лучом по некоторому участку поверхности образца. Отсюда следует, что для регистрации электронов используются различные методы для этих режимов.

Аналоговые сигналы детектированных электронов в режиме СПЭМ обычно оцифровываются и визуализируются с помощью электроннолучевой трубки (ЭЛТ - CRT - cathode-ray-tube). Цифровые сигналы могут, естественно, анализироваться компьютерным способом.

В стандартном режиме ПЭМ для регистрации изображения и дифракционной картины в настоящее время все чаще используются ССД-камеры (CCD - charge-coupled device), которые позволяют видеть и анализировать изображение on-line.

Устройства детектирования и регистрации характеризуются параметром «квантовой эффективности детектирования» КЭД (DQE - detection quantum efficiency), определяемое отношением

DQE = (Sout/Nout)2/(Sin/Nin)2, (4.1)

где S/N отношение сигнал-к-шуму для выходных и входных сигналов.

Люминесцентный экран

Люминесцентный экран обычно покрыт составом типа ZnS, испускающим свет с длиной волны 450нм, а при введении соответствующих примесей - около 550нм, наиболее благоприятный свет для глаз. Размер зерен ZnS от 10 до 50 мкм, чтобы глаз не различал

отдельных зерен.

Детекторы электронов.

Для регистрации электронов в режимах СПЭМ и аналитической ПЭМ (АПЭМ), также и СЭМ, в основном, используются 2 типа детекторов: полупроводниковый детектор и систему сцинтиллятор-фотоумножитель. Помимо традиционных фотопластин и фотопленок, для регистрации изображений и дифракционных картин в ПЭМ используют ТВ-камеры, ССД-камеры.

Полупроводниковые детекторы (ППД)

Очень кратко. ППД представляет собой пластину n-Si, в которой создается p-n переход путем ионной имплантации примеси р- типа, либо пластину p-Si, имплантированную n-типа примесью, рис. 4.1 [13]. В области p-n перехода создается обедненная носителями заряда зона (depletion region), которую

3

Рис.4.2. Детектор «сцинтилляторфотоэлектронный умножитель».

«растягивают» дополнительно прикладывая напряжение смещения, отрицательное к p- стороне и положительное к n-стороне Si-шайбы.

Другой тип ППД называют поверхностно-барьерным (surface-barrier или Schottky diode). Он делается нанесением тонкого слоя Au на поверхность высокорезистивного n-Si. Этот слой создает омический контакт и, одновременно, обедненный слой и p-n переход вблизи интерфейса Si/металл.

Электроны пучка создают электронно-дырочные (е-h) пары. Дырки и электроны в поле приложенного потенциала смещения быстро (в течение наносекунд) мигрируют к поверхности Si в противоположном направлении. Поскольку область обеднена носителями, то вероятность рекомбинации электронов и дырок за счет столкновений с носителем противоположного заряда мала.

Т.о. электроны трансформируются либо в зарядовые импульсы, либо в ток на выходе детектора. Для создания е-h-пары в Si требуется примерно 3.6 эВ, так что 100 кэВ-ный электрон может создать 28 000 электронов. Реально за счет частичной рекомбинации е-h-пар это значение несколько ниже, так что коэффициент усиления детектора может достигать 2 104.

ППД эффективны при регистрации электронов, но из-за большой площади они имеют высокую емкость и, соответственно, не обладают достаточно быстрой реакцией, необходимой при регистрации изображений СПЭМ. Другими словами, ППД имеет частотную полосу не более 100 кГц, что не достаточно для СПЭМ, где изображения быстро могут изменяться. Снижение же емкости за счет снижения площади приводит к ухудшению отношения сигна/шум, что и ограничивает, в конечном счете, возможности применения ППД в СПЭМ.

Детектор «сцинтилляторфотоэлектронный умножитель» (СФУД)

Аналогично люминесцирующему экрану сцинтиллятор в СФУД испускает кванты видимого света, которые, попадая в фотоумножитель, вызывают лавинообразный процесс, рис. 4.2. В качестве сцинтилляторов используются легированные церием (Се) кристаллы иттрий-алюминиевого граната (ИАГ или YAG) и различные пластики и стекла. Эти материалы имеют времена высвечивания в диапазоне наносекунд, а не микросекунд как в ZnS и других люминофорах, используемых в экранах. Для защиты от фона рассеянного света экран покрывают 100 нм слоем Al.

Усиление СФУД порядка 10n, где n – число динодов ФЭУ, что типично составляет 108 и более. Благодаря этому, КЭД≈0.9 для многих СФЭД. Отношение сигнал /шум у СФУД выше,

чем у ППД, а полоса частот находится в МГц диапазоне, это позволяет использовать СФУД с успехом при регистрации как низкоинтенсивных, так и ТВ-изображений. Недостатками СФУД являются низкая радиационная стойкость сцинтиллятора, большие габариты и более высокая стоимость по сравнению с ППД.

ТВ и ССД камеры

4

	Изображения удобно регистрировать				с помощью ТВ-камер, особенно ТВ-
			изображений с высоким разрешением (более 1000 линий на
			рамку). Наилучшими ТВ-камерами являются ССД. Схематично
			устройство ССД показано на рис. 4.3. ССД представляют собой
			МОП-прибор, сохраняющий заряд, генерированный либо светом,
			либо электронами. ССД состоит от тысяч до нескольких
			миллионов ячеекпикселей, электрически изолированных друг от
			друга путем создания потенциальной ямы под каждой ССД
			ячейкой. Ячейки могут аккумулировать заряд пропорциональный
			интенсивности падающего излучения, как показано на рис. 4.3а. В
			настоящее время, минимальный размер ячейки ~ 1 мкм. Для
			воссоздания изображения необходимо считать массив, для этого
			достаточно изменить потенциал ямы. При этом заряд можно
			последовательно передавать из одной ячейки в другую вдоль
			линии к усилителю, как показано на рис. 4.3б. Как только все
			ячейки опустошатся, массив может открываться для очередной
			экспозиции. Время записи и считывания около 0.01с, что заметно
			меньше чем время экспонирования рамки у CRT экрана (0.033с).
			Практикуются	также	другие	схемы,	когда	вместо
			последовательного считывания весь массив передает свое
			содержимое в сопряженный запоминающий массив, а рабочий
Рис.4.3. Схема			массив опять открыт для экспозиции. Аналоговый токовый
работы ССД-			сигнал с усилителя преобразуется в код с помощью 8-битного
камеры.			АЦП (аналого-цифрового преобразователя - ADC – analog-to-digit

Рис.4.4. Схема EELS-

спектрометра (GATAN). Рис. 4.5. Схема Ω-фильтра в

LEO912AB.

converter).

ССД имеют низкий уровень шумов и высокий КЭД (>0.5) даже при низком уровне сигналов, высокий динамический диапазон регистрируемого излучения, что важно для регистрации дифракционных картин. Недостатками являются – быстродействие и цена.

5

Энергетические фильтры

Энергетическое разрешение и динамические характеристики вышеприведенных детекторов недостаточны для анализа спектров прошедших электронов. Спектрометрия энергетических потерь электронов, EELS, базируется на принципе пространственной дисперсии электронов с разными энергиями. На рис. 4.4. и 4.5. приведены две схемы EELS-фильтра, реализованные на практике. Первая, реализованная в виде достаточно деликатной приставки к действующим микроскопам, состоит из одиночного электромагнита и следующей за ним системой регистрации и устанавливающейся на конце колонны ПЭМ (фирма GATAN). Вторая схема, т.н. ОМЕГА-фильтр, рис. 4.5, разработана фирмой LEO и реализована, в частности, на ПЭМ 912АВ. Ω-фильтр состоит из 4х последовательных электромагнитов и установлен между двумя проекторными группами, рис. 2.1в. Соответственно, не требуется дополнительной системы регистрации.

ВАКУУМНАЯ СИСТЕМА Единицы измерения

В системе СИ – паскаль (Па). Другие: 1 торр = 1 мм рт. ст., 1бар 760 торр = 1 атм 105 Па. Или 1 торр 130 Па, 1 Па = 7.5 10-3 торр. Условно считается, что давление 100 – 0.1 Па ( 1 и 10-3 торр) = черновой вакуум, 0.1 Па -10-4 ( 10-3 - 10-6 торр ) = низкий вакуум, 10-4 –10-7Па ( 10-6 – 10-9 торр) - высокий вакуум, <10-7 Па (< 10-9 торр) - сверхвысокий вакуум (UHV - ultrahigh vacuum). В современных ПЭМ давление внутри колонны ~10-7торр (1.3 10-5 Па), т.е. высокий вакуум. UHV ПЭМ работают при давлении ниже 10-7 Па, а в области АЭП-источника вакуум поддерживается на уровне 10-9 Па (10-11 торр). В ПЭМ постоянно поддерживается высокий вакуум, за

Рис.4.6. Форвакуумный насос. Рис. 4.7. Диффузионный

насос.

исключением периода обслуживания и ремонта. На рис. 4.6- 4.9 схематично показаны форвакуумный (mechanical - rotary - roughing pump), диффузионный (diffusion),

турбомолекулярный (turbomolecular) и ионный или электроразрядный (ion) насосы. Форвакуумный насос (рис. 4.6) используется для получения чернового вакуума.

Необходимо предпринимать меры, чтобы механические вибрации, сопутствующие работе этого насоса не передавались на инструмент. Кроме того, трубопроводы, соединяющие насос с микроскопом, должны иметь эффективно работающие ловушки (конденсирующие или адсорбирующие) для паров масла, являющегося рабочей жидкостью в форнасосах. Выхлопные газы должны выводиться из рабочего помещения.

6

Рис.4.10. Вакуумная система LEO912АB.

Диффузионный насос (рис.4.7). Рабочей средой является синтетические масла (полиэфирные) с низким давлением насыщенных паров. Для дальнейшего подавления

проникновения паров в вакуумную систему используются ПЭМ используются охлаждаемые жидким азотом ловушки, разделяющие диффузионный насос и ПЭМ. Диффузионные насосы –надежны, не вызывают вибрации, дешевы и способны обеспечивать вакуум в диапазоне от ~10-1-10-9Па (10-11торр), т.е., при эффективной ловушке, - UHV.

Турбомолекулярный (ТМН) насос (рис.4.8). Основная часть – турбина,

	Рис.4.8. Турбомолекулярный	Рис.4.9. Электроразрядный
		насос.
	насос.

вращающаяся со скоростью 10 – 50 тысяч оборотов в минуту. Слабое место – подшипники, которые иногда выходят из строя, а вслед за этим - и вся турбина. Ремонт практически невозможен без необходимой оснастки и большого опыта. Современные ТМНы являются безмасляными насосами, практически бесшумны и практически не создают вибрации. Последнее требование должно быть оговорено с поставщиком, иначе предельное разрешение ПЭМ достичь не удастся. ТМН может стартовать с

атмосферного давления, медленно разгоняясь по мере улучшения вакуума, что важно для UHV систем, т.к. система становится безмаслянной. Однако, как правило, на выходе ТМН должен стоять, как правило, форвакуумный насос.

Электроразрядный (ионный) насос (ИН) (рис.4.9). Не содержит масла, поэтому не загрязняет ПЭМ. Не создает вибрации. Принцип работы: титановый катод испускает электроны, которые движутся по спирали в магнитном поле, и ионизирует молекулы воздуха, которые в свою очередь притягиваются катодом и распыляют материал катода, т.е. Ti. Распыленные атомы Ti конденсируются, главным образом, на цилиндрическом аноде, захватывая при этом молекулы остаточного газа. Т.о. остаточные газы поглощаются по двум каналам: путем хемосорбции на поверхности анода и путем электрического притягивания ионов газа к катоду. Чем ниже вакуум, тем меньше ионный ток, т.о. насос одновременно является измерителем (по величине ионного тока) давления. Однако, ИН эффективен при низком давлении (<~10-3Па

10-5торр). Ионный насос, как правило, откачивает область электронной пушки.

7

Общая схема вакуумной системы LEO912AB

Схема показана на рис. 4.10 [1]. Пояснения к обозначениям приведены ниже. IGP1 (Ion getter pump) - ионный насос, обеспечивающий высокий вакуум, скорость откачки = 120 л/с. Предельный вакуум: < 2 x 10-7 гПа (гектопаскалей).

КЛ (Cryotrap, Криоловушка). Служит для откачки колонны и для поддержки IGP1, для работы системы хладопровода (опция).

TMP (Turbomolecular pump) – турбомолекулярный насос, откачивает нижнюю часть колонны до вакуума старта IGP1 и IGP2 (опция). Скорость откачки = 190 л/с. Предельный вакуум: < 5 x 10-5 гПа.

RP (Rotary pump) – форвакуумный ротационный насос. Откачивает колонну от атмосферного давления, ТМР и пневмоклапан. Скорость откачки = 8 м3/час. Предельный вакуум: < 1 x 10-2 гПа.

AT (Adsorption trap) – адсорбционная ловушка (опция). Обеспечивает безмаслянную откачку. При этом время откачки при смене образца.

V1 – V7 – вентили.

P1 – P4 – манометрические датчики.

D (Differential aperture) – дифференциальная апертура (1000 µm), разделяющая по давлению камеру образца от камеры наблюдения и регистрации изображений.

ДЕРЖАТЕЛЬ ОБРАЗЦОВ (ГОНИОМЕТР)

Для исследования в ПЭМ образец крепится на держателе (specimen holder) и транспортируется через шлюз в поле объектной линзы. Держатель называют еще гониометром, поскольку он, вместе с остальной частью ансамбля, обеспечивает несколько степеней свободы поступательных (x-y-z) и вращательных (минимум одну, типично две, редко три). Держатель еще называют ансамблем (stage) если он снабжен устройством нагрева, охлаждения, механических нагрузок или подобными дополнительными возможностями. Для примера на рис.4.11 приведена схема устройства гониометра в LEO912AB [1].

S- Положение образца (2 позиции) 1- Драйвер X-сдвига. 2-Драйвер Z- сдвига. 3-Драйвер Y-сдвига (не виден). 4- Драйвер эвцентрического наклона Θ. 5-Драйвер угла наклона Φ или вращения ε (опция). 6-Смена образцов. 7-Подшипники для эвцентрического наклона. 8-Механическая центровка эвцентрической оси (поставщиком!) 9-Механическая центровка контрподшипников (поставщиком!) 10-Объектные линзы. 11-Колонна

Рис. 4.11. Схема устройства гониометра в LEO912AB.

Из рисунка видно, что гониометр – сложное прецизионное устройство, обеспечивающее механические степени свободы и, одновременно, обеспечивающее высокий вакуум в самой ответственной части микроскопа. Одновременно, именно с этим узлом Вы начинаете и заканчиваете работу. Следует каждый раз перед загрузкой проверять под оптическим микроскопом прочность крепления и целостность образца, отсутствие царапин и пылинок на стержне держателя.

Помните! Испорченная поверхность держателя или Ваша небрежность при загрузке может принести Вам немало проблем с вакуумом и, следовательно, с качеством Ваших исследований. Будьте сосредоточены!

8

Гониометр на рис. 4.11 является гониометром боковой загрузки. Исторически используются два типа гониометров: боковой загрузки (рис.4.11) и верхней загрузки

	Рис.4.13. Держатели
	боковой загрузки. Сверху
	вниз: ротационный, с
	нагреванием, с	Рис.4.14. Держатель с 2мя
Рис. 4.12. Гониометр	охлаждением, с двойным	позициями образцов (LEO912AB).
	вращением.
верхней загрузки.

(4.12) [14]. Соответственно, для этих гониометров используются объектные линзы с боковой (рис. 3.2a) или верхней (рис.3.2б) загрузкой образцов.

В настоящее время наиболее часто используются держатели боковой загрузкой. Они дают возможность большей свободы механической манипуляции образцом и реализации in-situ исследований эволюции физическо-химических свойств образца при, скажем, термических воздействиях (рис.4.11, 4.13).

Держатели верхней загрузки становятся редкостью, поскольку они практически не дают возможности использовать XEDS в ПЭМ. Ограничены возможности механической манипуляции образцом. Держатель с двумя образцами, типа изображенного на рис. 4.14 (LEO912AB), также не может быть использован для системы с верхней загрузкой. Более сложной, асимметричной должна быть и форма отверстия в объектной линзе, что также, в конечном счете, ограничивает разрешение ПЭМ.

9