Реактивы Приготовление экстрагирующего раствора.

В качестве экстрагирующего раствора используют смесь ледяной уксусной и метафосфорной кислоты, которую готовят следующим образом:

15г метафосфорной кислоты растворяют в 250 мл дистиллированной воды в мерной колбе на 500 мл, прибавляют 40 мл ледяной уксусной кислоты, доводят до объема 500 мл, перемешивают и фильтруют в склянку с притертой пробкой. Хранят в холодильнике не более10 дней.

Приготовление раствора краски Тильманса.

0,05 г, краски растворить ~ в 150 мл горячей воды в мерной колбе на 200 мл, охлаждают до комнатной температуры, доводят до объема 200 мл той же охлажденной водой, перемешивают и фильтруют в темную склянку, раствор хранят в холодильнике не более 10 дней.

Титр краски устанавливают по стандартному раствору аскорбиновой кислоты концентрацией 1,0 или 0,1 г/дм³ в день проведения испытания. Для этого в две колбы на 50 или 100 мл, в которые предварительно прибавлено по 9 мл воды, вносят по 1 мл раствора аскорбиновой кислоты и быстро титруют раствором краски до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 15…20 секунд.

Одновременно проводят контрольное испытание. В колбу на 50 или 100 мл вносят 1мл экстрагирующего раствора, 9 мл дистиллированной воды и титруют раствором краски.

Титр раствора краски Тильманса в граммах аскорбиновой кислоты эквивалентного 1 см³ (мл) краски, вычисляется по формуле:

Т = ,

где m – масса аскорбиновой кислоты, содержащейся в 1 см³ стандартного раствора, г; V₁ – объем краски, израсходованной на титрование стандартного раствора АК, мл; V₂ – объем краски, израсходованной на контрольное испытание, мл;

Приготовление стандартного раствора аскорбиновой кислоты.

Для приготовления раствора аскорбиновой кислоты концентрацией 1,0 г/дм³ взвешивают 0,1000 г реактива с погрешностью, не более ± 0,0001 г. Затем его растворяют в экстрагирующем растворе в мерной колбе на 100 мл, доводят до метки этим же раствором и перемешивают.

Для приготовления раствора аскорбиновой кислоты концентрацией 0,1 г/дм³ 1 мл раствора аскорбиновой кислоты, концентрацией 1,0 г/дм³ переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят до метки экстрагирующим раствором и перемешивают.

Расчет витамина С производится по формуле:

Х = ,

где Х – содержание витамина С, мг %; V₁ – объем экстракта, израсходованного на титрование пробы экстракта, мл; Т – титр раствора краски Тильманса, г/см³; V₂ – объем экстракта, полученный при экстрагировании витамина С, мл; V₃ – объем экстракта используемый для титрования, мл; m – масса навески, г.

Методика определения красящих веществ (антоцианов)в сырье растительного происхождения Приборы и материалы для выполнения методики

1. Кристаллизатор 1 шт.

2. Ступка с пестиком 2 шт.

3. Химический стакан на 100 мл 2 шт.

4. Мерная колба на 1000 мл 1 шт.

5. Цилиндром мерный на 50 мл 1 шт.

6. Стеклянный фильтр № 3 или центрифуга 1 шт.

7. Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр 1 шт

8. Фильтровальная бумага

Измельченную и растертую в ступке навеску хорошо перемешанной средней пробы образца продукта взвешивают в количестве 1г с точностью до 0,0002 г, разбавляют дистиллированной водой в химическом стакане на 100 мл и количественно переносят в мерную колбу, вместимостью 1000 мл. К раствору в колбе мерным цилиндром добавляют 40 мл концентрированной соляной кислоты и содержимое колбы доводят дистиллированной водой с температурой 20 ^оС до метки. Приготовленный раствор красителя должен быть совершенно прозрачным. Если раствор мутный или содержит нерастворимые частицы, его фильтруют через стеклянный фильтр № 3 или центрифугируют. Интенсивность окраски исследуемого раствора красителя определяют по его оптической плотности на фотоэлектроколориметре при зеленом светофильтре или спектрофотометре при длине волны 525 нм, используя кювету с толщиной измеряемого слоя 10 мл. Вычисления производят из того расчета, что взятый в качестве стандартного, раствор сернокислого кобальта по интенсивности окраски соответствует содержанию 22 мг красящего вещества – энина, в 1л. Содержание красящих веществ (антоцианов) Х в граммах в 1 л исследуемого раствора, вычисляют по формуле:

Х = г/л,

где D₁ – оптическая плотность стандартного раствора (сернокислого кобальта) равна 0,21; D₂ – оптическая плотность исследуемого раствора; С₁– концентрация энина, равная 0,022 г в 1 л стандартного раствора; m – масса навески продукта, равна 1 г.