3. Количественное определение тиамина бромида проводилось методом аргентометрии, а кислоты аскорбиновой - методом йодометрии.

Подлинность тиамина бромида в данной лекарственной форме обределяют по реакции образования тиохрома, наблюдают сине-фиолетовое свечение хлороформленного слоя в УФ-свете:

На бромид-ион реакция с хлорамином в присутствии хлороводороднойк ислоты. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.

Кислота аскорбиновая Реакция с гексацианоферратом (III) калия и железа (III) хлоридом

Количественное определение

Тиамина бромид. К раствору добавляют раствор железоаммонийный квасцов до полного исчезновения синего окрашивания (реагирует с аскорбиновой кислотой, чтобы она при дальнейшем титровании не реагировала с нитратом серебра), затем добавляют 0,2 мл 0,02 М раствора аммония тиоцианата, появляется красное окрашивание. Затем титруют 0,02 М раствором серебра нитрата до исчезновения красного окрашивания.

Кислоту аскорбиновую определяют методой йодометрии.

Для аскорбиновой кислоты также используют:

1. Йодатометрия. Титрант KIO₃ 0,1М. К раствору добавляют KI, HCl. Индикатор – крахмал.

в точке эквивалентности (синее окрашивание за счет взаимодействия свободного йода с крахмалом): KIO₃ + KI + HCl  I₂

3. Перманганатометрия. Продукт из аскорбинки как в предыдущем способе

4. Алкалиметрия. Индикатор Фенолфталеин. Титрант – NaOH.

5. ФЭК с 2,6-дихлорфенолиндофенолятом.

6. СФМ.

Количественное определение:

Тиамина бромид:

1. Гравиметрия. Добавляют кремнийвольфрамовую кислоту в солянокислой среде, высушивают осадок при температуре 100-105°С.

SiO₂•12WO₃•4H₂O + 4RN 4RN•SiO₂•12WO₃•4H₂O↓

2. Алкалиметрия (индикатор – Бромтимоловый синий):

RN+Br-HBr + NaOH  RNBr + NaBr + H₂O

3. Аргентометрия по методу Фаянса. Индикатор БФС. Фактор равен ½.

4. Неводное титрование с добавлением Hg(CH₃COO)₂.

RNBr•HBr + 2HClO₄ + Hg(CH₃COO)₂  RN+ClO₄^- + HgBr₂ + 2CH₃COOH

Из качественных реакций используют на тиамина бромид:

С общеалкалоидными реактивами (кремнийвольфрамовая кислота и пр.). С реактивом Драгендорфа оранжевый осадок; с фосфорномолибденовой кислотойжелтый осадок

Из качественных реакций на аскорбиновую кислоту:

1. С AgNO₃ 2%

2. 4. Обесцвечивание раствора I₂

3. С KMnO₄ в кислой среде  обесцвечивание раствора

4. С Индофеноловым красителем

5. С раствором фосфорномолибденовой кислоты:

H₃PO₄•12MoO₃•2H₂O + Аск. кислота  Окисленная кислота + ↓Mo₂O₅•MoO₂ ярко-синий + H₃PO₄

9. Реакция солеобразования с Fe²⁺

Использовать NaOH нельзя, т.к. Fe(OH)₂↓ выпадет в красный осадок.

4. В фармакогностическом анализе лекарственное сырье стандартизуют по содержанию витаминов - аскорбиновой кислоты, каротиноидов, филлохинона (вит. К1).

Для обнаружения аскорбиновой кислоты на хроматограммах используют 0,04% раствор 2,6-дихлорфенолиндофеналята натрия. Она проявляется в виде белого пятна на розовом фоне. Этот реактив используют при количественном определении аскорбиновой кислоты в сырье.

Готовят водное извлечение из сырья при комнатной температуре настаиванием, фильтруют. Титруют быстро в кислой среде 2,6-дихлорфенолиндофенолятом натрия. Аскорбиновая кислота восстанавливает этот реактив, появляется розовое окрашивание, не исчезающее в течение 30-60 секунд.

Метод количественного определения аскорбиновой кислоты основан на способности восстанавливать 2,6-дихлорфенолиндофенол, титруют до появления красного окрашивания (в кислой среде)

Из сырья каротиноиды извлекают хлороформом, фильтруют. К хлороформному извлечению прибавляют конц. кислоту серную. Появляется синее окрашивание, переходящее в слой кислоты.

При использовании конц. кислоты азотной появляется синее окрашивание, переходящее в зеленое и грязно-желтое.

Для обнаружения каротиноидов можно использовать тонкослойную хроматографию на силикагеле. Проявляют 10% раствором фосфорно-молибденовой кислоты в этиловом спирте (+60-80⁰). На желто-зеленом фоне проявляются каротиноиды синего цвета.

Количество каротиноидов в сырье определяют спектрофотометрическим методом при длине волны 450 нм с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм. Измеряют оптическую плотность стандартного образца (раствора бихромата калия). Из сырья каротиноиды извлекают абсолютным спиртом или петролейным эфиром. Высушивают над безводным сульфатом натрия.

Сырье, содержащее витамин К₁, стандартизуют по содержанию экстрактивных веществ, извлекаемых 70% этанолом (трава пастушьей сумки, столбики с рыльцами кукурузы). Для обнаружения витамина К₁можно использовать тонкослойную хроматографию на пластинах Силуфол. В УФ-свете витамин К₁обнаруживается в виде зеленовато-желтого пятна.

На основе этой реакции разработан хроматоспектрофотометрический метод определения содержания витамина К₁в листьях крапивы.

Витамин К₁извлекают при комнатной температуре гексаном (1:10), хроматографируют на пластинках Силуфол (система бензол-петролейный эфир 1:1). Хроматограммы просматривают в УФ-свете, через 2-3 мин витамин К₁начинает флуоресцировать в виде зеленовато-желтого пятна. Вещество элюируют дважды гексаном и определяют оптическую плотность раствора при 249 нм в кювете с толщиной слоя 1 мм.

Folia Fragariae — листья земляники

Fructus Fragariae — плоды земляники

земляника лесная Fragaria vesca

сем. розоцветных (Rosaсеае)

Листья земля­ники содержат кислоту аскорбиновую (120-200 мг%). Плоды кислоту аскорбиновую (50 мг %). Листья и плоды земляники используют для приготовления настоя, применяемого как диурети­ческое средство, а также для лечения по­дагры, желчнокаменной и мочекаменной болезни; плоды — как витаминное сред­ство.

Tructus Ribis nigri. — плоды смородины чёрной

Смородина чёрная Ribes nigrum

сем. крыжовни­ковых Grossulariaceae

Плоды сморо­дины богаты кислотой аскорбиновсй (до 570 мг %). Значительное количе­ство кислоты аскорбиновой накаплива­ется и в листьях (до 250 мг %). Для приготовления настоев и отваров, а также в свежем виде или в составе поливитаминных сборов при гипо- и авитаминозах, забо­леваниях кровеносной системы, атеро­склерозе, простудных заболеваниях.

Fructus Rosae — плоды шиповника (Rosae fructus — шиповника плод)

Шиповник (роза) Rosa

сем. розоцветных (Rosaceae

Плоды шипов­ника содержат кислоту аскорбиновую (от 0,2-1 % у низковитаминных видов н до 4-5 % у высоковитаминных. Для приготовления настоев, сиропов, микстуры Траскова. витаминных и поливитаминных сборов, применяемых при гипо- и авитаминозе С. Для получения богатых каротиноидами препаратов «Масло шиповника» и «Каротолин», применяемых как ранозаживляющие средства, а кроме того, для получения препарата «Холосас», содержащего орга­нические кислоты, используемого как желчегонное средство.

Folia Urticae — листья крапивы

Крапива двудомная Urtica dioica

сем. кра­пивных {Urticaceae)

Листья крапи­вы содержат витамин К1 (200 мг%). Для приготовления настоя или жидкого экстракта, которые применяют в качестве кровоостанавли­вающего средства при маточных, лёгоч­ных, печёночных, почечных и других кровотечениях.

Styli cum stigmatis Zeae maydis — столбики с рыльцами кукурузы (кукурузные рыльца)

Кукуруза (маис) — 2еа mays

сем. злаков — Poaceae (Grarrt-пеае)

Химический состав. Кукурузные рыльца содержат витамин K_1. Для приготовления настоя, отвара и для производства жид­кого экстракта, которые применяются как желчегонное средство при холецис­титах, холангитах, гепатитах с задержкой желчеотделения; реже — как мочегонное и кровоостанавливающее средство.

Flores Calendulae (Flores Calendulae officinalis)  цветки ноготков (календулы)

Ноготки (календула) Calendula officinalis L.,

сем. Сложноцветные Asteraceae

Цветки ноготков содержат каротиноиды (до 3% в язычковых цветках): - и-каротины. Содержание каротиноидов в сырье коррелирует со степенью махровости соцветий, а также зависит от способа сушки и условий хранения. Цветки ноготков применяют как ранозаживляющее, противовоспалительное и бактерицидное средство. Настой применяют как желчегонное, противовоспалительное при желудочно-кишечных заболеваниях и в виде инъекций при свищах; настойкупри ангине, тонзиллите, гингивите, для уменьшения кровоточивости десен, в стоматологии для лечения парадонтоза, в терапиикольпитов, проктитов, эрозии шейки матки; мазь и настойкупри ушибах, порезах, инфицированных ранах, ожогах, фурункулезе, настойка входит в состав мази «Календула». Препарат «Калефон»при язвенной болезни желудка и двенадцатиперстной кишки, при хронических гастритах. Жидкий экстракт ноготков входит в комплексные препараты «Ротокан», «Алором», обладающие противовоспалительным действием, гемостатическими свойствами, усиливающие процессы регенерации слизистых оболочек.

Fructus Hippophaës rhamnoidis recentes  плоды облепихи крушиновидной свежие

Облепиха крушиновидная Hippophaë rhamnoides ,

сем. Лоховые Elaeagnaceae

Химический состав. Плоды облепихи содержат каротиноиды (до 10,9 мг%):-,- и-каротины. Используется для получения сока облепихи и высушенного жома, из которого производят облепиховое масло и его концентрат. Оно широко применяется в медицине как ранозаживляющее, бактерицидное и обезболивающее средство: внутрьпри язвенной болезни желудка и двенадцатиперстной кишки, при поражениях пищевода и кишечника; наружнопри ожогах, язвах, экземе, пролежнях, лучевых поражениях кожи и слизистых оболочек, в гинекологической практике. Назначают его также для ингаляций при хронических воспалительных заболеваниях верхних дыхательных путей. Оно входит в состав комбинированных препаратов «Олазоль», «Типозоль» и коллагеновой пленки «Облекол», используемых в качестве ранозаживляющего средства при инфицированных ранах, ожогах, трофических язвах, микробной экземе, зудящих дерматитах, как стимулирующее репаративные процессы в мягких тканях («Типозоль»).

Fructus Sorbi (Fructus Sorbi aucupariae)  плоды рябины

Рябина обыкновенная Sorbus aucuparia,

сем. Розоцветные Rosaceae

Плоды содержат каротиноиды (до 20 мг. Применяют как поливитаминное средство, в сборах.