Другие реакции подлинности

При взаимодействии с ионами серебра происходит образование двузамещенных (нерастворимых в воде) солей серебра. В присутствии карбоната натрия вначале образуется натриевая соль, затем однозамещенная серебряную:

Однозамещенная серебряная соль при добавлении избытка нитрата серебра превращается в нерастворимую двузаме-щенную серебряную соль:

Отличающиеся по окраске продукты конденсаций образуют барбитураты и их натриевые соли с альдегидами: формаль­дегидом в присутствии концентрированной серной кислоты; с раствором и-диметиламинобензальдегида в концентриро­ванной серной кислоте. При использовании в качестве реактива ванилина в присутствии концентрированной серной кис­лоты после кипячения появляется вишневое окрашивание, переходящее в сине-фиолетовое:

Фенобрабитал можно идентифицировать сплавлением с едкими щелочами, так как он при этом разрушается с выделением аммиака:

При последующем подкислении хлороводородной кислотой выделяется диоксид углерода и ощущается запах соответ­ствующей жирной кислоты:

При совместном присутствии без разделения после добавления гидроксида натрия будет внизу осадок серовато-голубого цвета, а водный раствор сине-фиолетового не исчезающего при стоянии цвета. Поэтому лучше использовать раздельное определение, путем извлечения фенобарбитала в эфир.

Теобромин амфотерное соединение. Оновные свойства обусловлены атомом азота в 9 положении. Кислотные свойства теоб­ромина связаны с подвижностью атома водорода имидной группы.

За счет водорода имидной группы теобромин образует соединения с солями кобальта. Теобромин образует осадок серовато-голубого цвета, который выпадает после появления быстроисчеза-ющего фиолетового окрашивания:

для теобромина также используют общегрупповую реакцию – мурексидную пробу,а также реакцию с солями серебра (образуется при нагревании коричневый желатинообразный осадок)

Мурексидная проба основана на окислительно-гидролитическом разложе­нии веществ группы ксантина до производных пиримидина, в ко­торых 1 или 2 аминогруппы конденсируются друг с другом до об­разования пурпурной кислоты, имеющей в виде аммонийной соли красно-фиолетовое окрашивание. Для проведении реакции препа­рат нагревают на водяной бане до полного упаривания с окислите­лем (Н₂О₂, Вг2, HNO₃) в кислой среде. Затем добавляют раствор аммиака; появляется пурпурно-красное окрашивание.

Количественное определение.

При количественном определении фенобарбитала лекарствен­ное вещество растворяют в ацетоне или спирте, прибавляют необ­ходимое количество воды и титруют О,I M раствором натрия гидроксида в присутствии индикатора тимодфталеина. Применение данной методики показывает, что фенобарбитал обладает доста­точно выраженными кислотными свойствами и может достоверно количественно определяться и в водной среде. Ацетон (или спирт) препятствуют гидролизу образующейся при титровании соли.

Количественное определение для фенобарбитала выбрано правильно

Другие методы: метод неводного титрования в среде диметилформамида

Аргентометрия основанная на образовании двузамещенных солей

Теобромина (название метода косвенная нейтрализация)

HNO3 + NaOH  NaNO3 + H2O

Количественное определение для теобромина выбрано правильно

Другие методы количественного определения теобромина

Метод неводного титрования в среде неводных растворителей (ледяная уксусная кислота), а также метод обратной йодометрии (т.к. теобромин обраует с йодом перйодиды)