5. Предложите и обоснуйте технологическую и аппаратурную схему промышленного производства масляных экстрактов.
Технологическая схема
подготовка сырья
Экстракция
Очистка извлечения
Стандартизация
Фасовка, упаковка, маркировка
Примером масляного экстракта служит получение масла белены
Листья белены измельчют на мельнице «Эксцельсиор», отсеивают от пыли на вибросите, транспортируют к реактору. В реакторе сырье смачивают смесью состоящей из 75 частей 95% спирта и 3 частей 10% раствора аммиака. Массу перемешивают и оставляют в реакторе с плотно закрытой крышкой на 12 ч при комнатной температуре. При этом гиосциамин и другие алкалоиды, содержащиеся в белене в форме солей, почти нерастворимые в жирных маслах, переходят в свободные основания, хорошо растворимые в жирных маслах. После мацерации массу заливают подсолнечным маслом, добавляют безводный натрия сульфат, поднимают температуру смеси до 50—60 °С и при постоянном перемешивании добиваются полного улетучивания спирта и аммиака (около 12 ч). При таком экстрагировании алкалоиды-основания из спиртового раствора полностью переходят в горячее масло. При полном удалении спирта и воды растираемые листья хрустят между пальцами. Чрезмерно; долгое нагревание приводит к потере алкалоидов. Обезвоженная; масляная вытяжка становится прозрачной. После охлаждения экстракт фильтруют через друк-фильтр, сырье отжимают, соединяя извлечения,; которые после 48-часового отстаивания фильтруют в стеклянные баллоны.
С целью максимального извлечения алкалоидов и их сохранения в неизмененном состоянии применяют метод противоточного экстрагирования в батарее перколяторов смесью 70% этанола и 10% раствора аммиака. Полученные извлечения фильтруют, смешивают с равным количеством подсолнечного масла и в вакуум-аппарате сначала отгоняют основную массу спирта (при нормальном давлении), а затем при разрежении 600— 650 мм рт. ст. — остатки спирта и воды. Полученный масляный концентрат разбавляют до требуемого содержания алкалоидов, отстаивают 4—5 сут, после чего фильтруют сначала прозрачный верхний слой, а затем осадок. Обе порции экстракта объединяют, проводят стандартизацию.
Также методом противотока получают масло облепихи.
Для интенсификации используются в качестве растворителей не масло, а сжиженные газы, например хладон-12 при производстве масла шиповника. В результате увеличен выход масла шиповника на 10—15%, а также позволило расширить базу использования низкокаротиноидного сырья.
Использование сжиженных газов в качестве экстрагентов позволяет улучшить качество получаемого масляного экстракта.
6. Для определения подлинности резорцина Государственная фармакопея рекомендует провести сплавление препарата с фталевым ангидридом; полученный сплав в растворе натрия гидроксида дает ярко-зеленую флуоресценцию. Подобная реакция происходит также при сплавлении резорцина с фталазолом в присутствии концентрированной серной кислоты.
Резорцин как фенол образуют продукты конденсации со спиртами, альдегидами, органическими кислотамж. ангидридами кислот и т.д. К этой группе относится реакция образования флуоресцешш, которую используют для испытания подлинности резорцина. При сплавлении резорцина с фталевым ангидридом (или с гидрофталатом калия) образуется плав желто-красного цвета:
При растворении плава в растворе гидроксида натрия появляется интенсивная зеленая флуоресценция (ввиду образования в молекуле хиноидного цикла):
Фталазол в присутствии конц серной кислоты гидролизуется и высвобождает фталевую кислоту, которая при сплавлении с резорцином приобретает оранжево-красное окрашивание. После охлаждения и добавления 2 мл раствора гидроксида натрия отбирают 1 каплю полученной смеси и прибавляют к 200 мл воды. Появляется желтая окраска с интенсивной зеленой флуоресценцией.
