Фармакопейная статья

Свечи с глицерином ФС 42-1312-87

Состав на одну свечу:

Глицерина	1,44 или 2,46 г
Кислоты стеариновой	0,12 или 0,205 г
Натрия углекислого кристаллического	0,06 или 0,103 г
Масса свечей	от 1,47 до 2,58 или от 1,65 до 2,88

Описание. Свечи полупрозрачные, почти бесцветные, со слабым жел­товатым оттенком с мажущейся поверхностью, гигроскопичны, растворя­ются в воде и спирте при нагревании.

Подлинность. Одну свечу растворяют при нагревании на водяной бане в 10 мл воды. Раствор при взбалтывании пенится (стеарат натрия). При добавлении к нему 2 мл соляной кислоты выпадает белый осадок (стеари­новая кислота).

Осадок отфильтровывают. Небольшое количество фильтрата на плати­новой петле вносят в пламя горелки, пламя окрашивается в желтый цвет (натрий).

Одну свечу помещают в колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл бромной воды и кипятят до обесцвечивания. К горячему раствору прибав­ляют 5 мл реактива Фелинга, выпадает желто-бурый осадок (глицерин).

Свободные щелочи. 1,0 г массы свечей растворяют при нагревании на водяной бане при температуре 60-70º С в 5 мл 95% спирта, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину (2 капли) 0,05 М раствора едкого натра, полученный раствор должен быть бесцветным.

Количественное определение. Одну свечу средней массой 2,73 г или две свечи средней массой 1,56 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 150 мл воды и нагревают на водяной бане до раство­рения. Раствор охлаждают и доводят объем раствора водой до метки, пе­ремешивают. 2 мл полученного раствора помещают в колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют пипеткой 25 мл раствора йодата калия, перемешивают и ставят в защищенное от света место на 10 мин. Затем в колбу приливают 20 мл раствора йодида калия, 20 мл 10% раствора сер­ной кислоты и 100 мл воды, смывая при этом стенки колбы. Выделивший­ся йод тотчас титруют 0,1 Н раствором тиосульфата натрия (индикатор ­крахмал ).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия соответствует 0,0023024 r СзН₈Оз (глицерина), которого в одной свече должно быть соответственно от 1,15 до 1,36 г или от 2,00 до 2,35 г.

Временная фармакопейная статья

Свечи с папаверина гидрохлоридом до 2,0 г ВФС 42-2269-93

Состав на одну свечу:
Папаверина гидрохлорида	0,02 г
Полиэтиленовой основы	достаточное количество до получения свечи массой от 1,4 г до 1,8 г
Полиэтиленовая основа:
полиэтиленоксида 1500	95%
полиэтиленоксида 400	5%

Описание. Свечи белого или белого с желтоватым оттенком цвета.

Допускается мраморность поверхности. Должны соответствовать требо­ваниям ГФ XI, вып.2, c.151.

Подлинность. Ультрафиолетовый спектр раствора, приготовленного для количественного определения, в области от 220 до 350 нм имеет два максимума поглощения при длине волны 285::1:2 нм и 308::1:2 нм.

Половину свечи растворяют при нагревании на водяной бане в 5 мл

воды, 2 мл полученного раствора дают характерную реакцию на хлориды

(ГФ КТ, вып. l, с.159).

Третью часть свечи растворяют при нагревании на водяной бане в 5 мл воды, прибавляют 1 мл кислоты хлористоводородной и 1 мл раствора калия ферроцианида; выпадает белый или зеленовато-белый осадок, рас­творимый в 3 мл раствора натра едкого (полиэтиленоксид).

Время растворения. Не более 60 минут (ГФ КТ, вып.2, с.151).

Определение средней массы свечи. В соответствии с ГФ ХТ, вып.2, с.151.

Количественное определение. Одну свечу помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной, нагревают на водяной бане до растворения, затем

охлаждают и количественно тем же растворителем переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Объем раствора в колбе доводят до метки 0,1М раствором кислоты хлористоводородной и перемешивают, 5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и дово­дят объем раствора той же кислотой до метки.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектро­фотометре при длине волны 308 нм в кювете с толщиной слоя 1 О нм.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора рабочего

стандартного образца (РСО) папаверина гидрохлорида.

В качестве раствора сравнения применяют 0,1 М раствор кислоты

хлористоводородной.

Содержание папаверина гидрохлорида в одной свече в граммах (х)

вычисляют по формуле:

D ₁ - оптическая плотность испытуемого раствора;

Do - оптическая плотность раствора РСО папаверина гидрохлорида;

а_о - навеска папаверина гидрохлорида в г.

Содержание папаверина гидрохлорида в одной свече должно быть от 0,018 г до 0,022 г.

Примечание. Приготовление раствора РСО папаверина гидрохлорида.

Около 0,0250 г (точная навеска) папаверина гидрохлорида (ГФ Х, с.503) растворяют в о; 1 М растворе кислоты хлористоводородной в мерной кол­бе вместимостью 100 мл И доводят объем раствора тем же растворителемдо метки. 4 мл раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора той же кислотой до метки.