Фармакопейная статья

ФС 42-2282-84

Кислоты салициловой -13,33 г

Кислоты бензойной - 6,67 г

Вазелина -80,00 г

Описание. Мазь белого или светло-желтого цвета.

Подлинность. К 1,0 г препарата прибавляют 5 мл 0,1 М раствора едкого натра, нагревают на водяной бане до расплавления основы, затем охлаждают и фильтруют. К фильтрату прибавляют 1 мл раствора сульфата меди и 3 мл эфира. При взбалтывании на границе водного и эфирного слоев образуется осадок голубого цвета, при этом эфирный слой окрашивается в синий цвет (бензойная кислота), а водный – в зеленый – салициловая кислота.

Однородность. Препарат должен отвечать требованиям ГФ XI, ст. 709.

Количественное определение. Около 1,0 г мази (точная навеска) помещают в коническую колбу, прибавляют 10 мл спирта и титруют 0,1 М раствором натра едкого (индикатор фенолфталеин) до розового окрашивания.

К оттитрованному раствору прибавляют еще 2 мл 0,1 М раствора едкого натра и переносят его в делительную воронку. После разделения слоев нижний водно-спиртовый слой фильтруют через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл. Коническую колбу и делительную воронку промывают 15 мл воды и фильтруют через тот же фильтр в ту же мерную колбу. Объем раствора доводят водой до метки.

25 мл полученного раствора переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 25 мл 0,1 М раствора калия бромата, 1,0 г калия бромида и 15 мл разведенной хлористоводородной кислоты. Смесь оставляют на 10 минут, затем прибавляют 1,0 г иодида калия, 2 мл хлороформа и выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата (индикатор – раствор крахмала).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора калия бромата соответствует 0,002300 г салициловой кислоты, которой в препарате должно быть от 12,00 до 14,60%.

Содержание бензойной кислоты в препарате вычисляют по формуле:

где: а – навеска препарата, г;

V – количество 0,1 М раствора едкого натра, израсходованное на титрование суммы кислот, мл;

- количество 0,1 М раствора бромата калия, связавшееся при титровании салициловой кислоты, мл.

1 мл 0,1 М раствора едкого натра соответствует 0,01221 г бензойной кислоты, которой в препарате должно быть от 6,00 до 7,3%.

Фармакопейная статья

Паста салицилово-цинковая ФС 42-1857-98

Описание. Паста белого цвета с желтым или серовато-кремовым от­тенком.

Подлинность. К 20 мл оттитрованного нейтрального раствора, полу­ченного при количественном определении кислоты салициловой, прибав­ляют 0,1 мл раствора железа окисного хлорида. Появляется' сине-фиоле­товое окрашивание, которое сохраняется при прибавлении небольшого количества кислоты уксусной, но исчезает при прибавлении кислоты со­ляной разведенной (кислота салициловая).

0,5 г препарата помещают в коническую колбу на 25 мл, прибавляют 10 мл воды, кипятят в течение 1 минуты и охлаждают. Водный слой сли­вают в пробирку и добавляют к нему 0,05 мл 0,1 М раствора иода: жид­кость окрашивается в синий цвет (крахмал).

Около 0,5 г пасты осторожно нагревают в фарфоровом тигле сначала до расплавления, а затем постепенно повышая температуру, до обуглива­ния. Остаток прокаливают в течение 30 мин при Т=800° С.

В нагретом состоянии цинка оксид окрашивается в желтый цвет, после охлаждения – в белый (цинка оксид).

Однородность. Берут 4 пробы пасты по 0,02-0,03 г помещают на пред­метное стекло и плотно прижимают до образования пятен диаметром око­ло 2 см. Эти пятна рассматривают невооруженным глазом на расстоянии около 30 см. Не менее чем в З-х пробах не должно обнаруживаться види­мых частиц.

рН. От 6,0 до 7,5 (потенциометрически; ГФ XI, вып. l, с.113). 0,5 г пас­ты помещают в колбу вместимостью 100 мл, добавляют 50,0 мл воды, на­гревают на водяной бане до 60° С в течение 3 мин при перемешивании и фильтруют. Определяют рН фильтрата.

Определение массы содержимого банки проводят не менее чем из трех единиц упаковки. Банку по 25,0 г или 50,0 г с препаратом взвешивают с точностью до 0,01 г, а банку по 450 г, 600 г, 1200 г или 2000 г – с точно­стью до 1,0 г и тщательно освобождают от содержимого. Удаляют остатки препарата горячей водой, а влагу – бумагой фильтровальной и снова взве­шивают.

В каждой банке должно быть соответственно от 24,0 до 26,0 г или от 48,0 до 52,0 г, или от 446 до 455 г, или от 594 до 606 г, или от 1188 до 1212 г, или от 1980 до 2020 г препарата. .

Количественное определение. Кислота салициловая. Около 5,0 г (точ­ная навеска) препарата помещают в коническую колбу с притертой проб­кой вместимостью 150 мл, прибавляют 40 мл предварительно нейтрализо­ванной 0,1 М раствором натра едкого по фенолфталеину смеси спирта и эфира (2:1) и перемешивают. Затем нагревают с обратным холодильником на водяной бане при температуре от 30 до 35° С в течение 10 мин и после охлаждения титруют 0,1 М раствором натра едкого до слабо-розового ок­рашивания (индикатор – раствор фенолфталеина 0,1 мл).

1 мл 0,1 М раствора натра едкого соответствует 0,01381 г С₇Н₆Оз (кислоты салициловой), которой в препарате должно быть от 1,90 до 2,10%.­

Цинка оксид. Около 0,3 г (точная навеска) препарата помещают в ко­ническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 25 мл кислоты серной разведенной, нагревают на кипящей водяной бане при осторожном перемешивании до расплавления препарата и охлаждают до комнатной темпе­ратуры. Затем прибавляют 50 мл воды, нейтрализуют раствором аммиака до желтого окрашивания (индикатор – раствор метиленового красного, 0,1 мл), прибавляют 10 мл хлороформа, 10 мл аммиачного буферного раство­ра и титруют 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания водного слоя (индикатор – кислотный хром черный специальный, индикаторная смесь 0,2 г).

1мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,004069 г ZnO (цинка окиси), которой в препарате должно быть от 23,75 до 26,26%.