3.3 Блок-схема однолучевого спектрального прибора
Блок-схема однолучевого спектрального прибора представлена на рисунке 3.3.
Рисунок 3.3 – Блок схема однолучевого спектрального прибора:
1 – источник полихроматического света; 2 – монохроматор; 3 – барабан угла поворота диспергирующей призмы; 4,4' – кюветы с раствором сравнения и анализируемым раствором соответственно; 5 – приемник излучения; 6 – измерительный прибор
3.4 Порядок работы на однолучевом спектрофотометре ум-2
1) Монохроматор УМ-2 включает лаборант за 10-15 мин до начала работы.
2) Используя дисперсионную кривую (рисунок 3.4), следует перевести значения градусов угла поворота барабана 3 в значения длин волн.
3) Приготавливают или получают у лаборанта анализируемый раствор.
4) Подготавливают две кюветы с одинаковой толщиной. Одну кювету заполняют чистым растворителем, другую – анализируемым раствором. Предварительно кюветы должны быть вымыты водопроводной водой, ополоснуты дистиллированной водой и два раза анализируемым раствором. Оптические поверхности, сквозь которые проходит свет, нельзя трогать руками, Кюветы следует заполнять выше метки, указанной на ее боковой стенке. Капли раствора с внешних поверхностей следует снимать, промокая фильтровальной бумагой.
Рисунок 3.4 – Дисперсионная кривая
5) Помещают на передвижной столик монохроматора кювету с чистым растворителем. Положение кюветы регулируют так, чтобы световой поток от источника света проходил через анализируемый раствор.
6) Устанавливают необходимую длину волны, поворачивая барабан 3 только в одну сторону (либо по часовой, либо против часовой стрелки)
7) Снимают показания на измерительном приборе (мкА) для чистого растворителя на установленной длине волны. Показания гальванометра должно быть около 100 мкА. В случае резкого отклонения стрелки от этого значения, следует обратиться к лаборанту. Если колебания стрелки гальванометра велико, снимают пять показаний и рассчитывают среднее значение электрического сигнала (Iо).
8) Вместо кюветы с чистым растворителем на столик ставят кювету с анализируемым раствором и снимают показания гальванометра на той же самой длине волны (I). При замене кюветы необходимо соблюдать осторожность, чтобы не изменить параметры настройки монохроматора.
9) Устанавливают следующую длину волны. Изменяя угол поворота барабана 3. Для этой и последующих длин волн измеряют Iо и I согласно пунктам 5-8, результаты записывают в таблицу.
10) По экспериментальным результатам рассчитывают Т, А, , затем вычерчивают спектры поглощения на миллиметровой бумаге в координатах: А(), Т(), (),
11) По окончании работы привести рабочее место в порядок.
Блок-схема двухлучевого спектрофотометре сф-10
Блок-схема двулучевого спектрофотометра СФ-10 представлена на рисунке 3.5.
Рисунок 3.5 – Блок-схема двулучевого спектрофотометра СФ-10:
1 - источник полихроматического света; 2 – монохроматор; 3, 3' - кюветы с раствором сравнения и анализируемым раствором, соответственно; 4, 4' - приемник излучения; 5 - схема сравнения; 6 - система обратной связи; 7, 7' - моторчики электродвигателей; 8 - барабан с длинами волн; 9 - светокомпенсатор
Верхний световой поток называется потоком сравнения, он проходит через кювету с растворителем. Нижний – основным (регистрирующим или индикаторным), он проходит через кювету с анализируемым раствором. В индикаторный световой поток введен светокомпенсатор (серые фильтры) - оптическая заслонка, которая ослабляет поток сравнения в такой же степени в какой растворенное вещество ослабляет индикаторный световой поток.