- •Лабораторный практикум
- •1.2 Блок-схема фотоколориметра кфк-2
- •1.3 Порядок работы на фотоколориметре кфк-2
- •1.4 Блок- схема установки монохроматора ум-2
- •1.5 Порядок титрования на ум-2
- •Лабораторная работа № 1 фотометрический анализ красителей по методу собственного поглощения
- •Лабораторная работа № 2 анализ смеси красителей с непересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Красителей в анализируемой смеси
- •Лабораторная работа № 3 анализ смеси красителей с пересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Экстинкции анализируемых веществ
- •Лабораторная работа № 4 определение хрома дифенилкарбазидным методом
- •Лабораторная работа № 5 определение железа в виде трисульфосалицилата
- •Лабораторная работа № 6 определение меди методом дифференциальной фотометрии
- •Вопросы к отчету по теме «Фотометрический метод анализа»
- •Дополнительные вопросы
- •Лабораторная работа № 7 фотометрическое титрование солей железа с сульфосалициловой кислотой
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Фотометрическое титрование на фотоколориметре кфк-2»
- •Лабораторная работа № 8 фотометрическое титрование смеси протолитов на монохроматоре ум-2
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Лабораторная работа № 9 турбидиметрический анализ сульфат-ионов
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Турбидиметрический анализ сульфат-ионов»
- •3 Абсорбционная спектроскопия
- •3.2 Использование спектров поглощения для определения константы диссоциации кислотно-основных индикаторов
- •При различном положении равновесия
- •3.3 Блок-схема однолучевого спектрального прибора
- •3.4 Порядок работы на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Блок-схема двухлучевого спектрофотометре сф-10
- •3.6 Порядок работы на спектрофотометре сф-10
- •Лабораторная работа № 10 запись спектров поглощения на однолучевом спектрофотометре
- •Анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Лабораторная работа № 12 анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на двухлучевом спектрофотометре сф-10
- •Вопросы к отчету по работе
- •Лабораторная работа № 13
- •Определение константы диссоциации
- •Кислотно-основных индикаторов
- •Спектрофотометрическим методом
- •Вопросы к отчету по работе
- •4 Инфракрасная спектроскопия
- •4.1 Теоретические основы
- •Связь с-н в метане
- •И деформационных колебаний
- •5,6-Эпокси-цис-циклооктена
- •4.2 Расшифровка инфракрасных спектров
- •4.3 Блок-схема спектрометра мом-2000
- •4.4 Порядок включения и записи спектров на спектрометре мом-2000
- •Лабораторная работа № 14 идентификация органических соединений методом инфракрасной спектроскопии
- •Вопросы к отчету по работе
- •5 Пламенная фотометрия
- •5.1 Теоретические основы
- •5.2. Схема пламенного фотометра
- •5.3 Порядок работы на пламенном фотометре
- •Лабораторная работа № 15 определение элементов методом пламенной фотометрии
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Скорость химической реакции зависит от следующих факторов:
- •В кинетических методах анализа используются различные методы определения концентрации. Среди них выделяют три основные группы методов:
- •По методу тангенсов:
- •Лабораторная работа № 16
- •По методу тангенсов
- •Анализируемого вещества
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Библиографический список
- •Оглавление
- •Учебное издание
Вопросы к отчету по работе
1 Метод абсорбционной спектроскопии, его сущность и область применения.
2 Электромагнитный спектр, соотношение между длиной волны (), частотой () и волновым числом ().
3 Спектры поглощения, способы их изображения. Применение спектров поглощения в аналитической химии.
4 Схема простейшего монохроматора, диспергирующая призма и дифракционная решетка.
5 Запись спектров поглощения на однолучевом и двухлучевом спектрофотометре.
6 Качественный и количественный анализ по электронным спектрам поглощения. Закон Ламберта-Бугера-Бера
7 Особенности количественного анализа смесей красителей с пересекающимися и непересекающимися спектрами. Правило аддитивности абсорбций.
Лабораторная работа № 13
Определение константы диссоциации
Кислотно-основных индикаторов
Спектрофотометрическим методом
Цель работы: |
определение константы диссоциации кислотно-основного индикатора. |
Реактивы: |
стандартные растворы индикаторов: бромфеноловый синий (Бф.С.), бромкрезоловый зеленый (Бк.З.), буферные растворы. |
Посуда: |
мерные колбы вместимостью 50 см3 (6 шт.), кюветы с одинаковой толщиной (2 шт.), капельница. |
Выполнение работы:
1) Работа выполняется на спектрофотометре СФ-10. Порядок включения и запись спектров поглощения приведены в разделе 3.6.
2) Приготавливают серию (обычно 6) растворов индикатора в мерных колбах вместимостью 50 см3, различающихся между собой только значениями рН. Для этого в каждую колбу отбирают по бюретке одинаковый объем стандартного раствора индикатора (выбор индикатора и его количество определяет лаборант), добавляют заданный объем буферного раствора, доводят объем колб дистиллированной водой до метки, закрывают пробками и перемешивают.
3) Приготавливают две кюветы с одинаковой толщиной, моют водой из-под крана, ополаскивают дистиллированной водой. Одну кювету заполняют дистиллированной водой, другую первым анализируемым раствором, предварительно ополоснув ее два раза этим раствором. Снимают капли с внешних сторон кювет фильтровальной бумагой и вставляют кюветы в кюветодержатели.
4) Помещают кюветы в кюветное отделение СФ-10, кювету с анализируемым раствором - слева, кювету с дистиллированной водой - справа. Записывают спектры поглощения на специальном бланке. На этом же бланке записывают поочередно спектры поглощения всех остальных анализируемых растворов. Для получения качественных спектров поглощения с четкой изобестической точкой следует точно отбирать объем раствора индикатора и буферных растворов по бюретке во все мерные колбы и тщательно перемешивать растворы.
5) По окончании работы записи спектров выключают спектрофотометр, снимают бланк (обычно бланк снимает лаборант), моют посуду, приводят рабочее место в порядок.
Расчет результатов анализа
1) Расчет концентрации приготовленного стандартного раствора красителя
,
где Сисх.i, Ск,i – концентрация исходного стандартного раствора красителя и в колбе соответственно, Vисх. – объем исходного стандартного раствора, отмеренный по бюретке Vк – объем колбы.
2) Расчет коэффициентов экстинкции (НА) и (). Для расчета коэффициентов экстинкции используют растворы, в которых равновесие смещено в сторону кислотной (НА) и основной () форм красителя, соответственно (1 и 6 колбы). Для растворов 1 и 6 концентрации [НА] и [] можно принять равными концентрации приготовленного стандартного раствораСк. Поскольку, коэффициенты экстинкции на =const не зависят от концентрации растворов, то они остаются постоянными и для растворов (2-5). Выбирают аналитические длины волн (Н), () в максимумах полос поглощения кислотной и основной форм индикатора и измеряют абсорбцию А(НА) и (). При расчете коэффициентов экстинкции используют закон Ламберта-Бугера-Бера.
, .
3) Расчет рК индикатора. На аналитических длинах волн (Н), () измеряют абсорбциюА(НА) и А() растворов с промежуточными значениями рН (колбы 2-5), результаты заносят в таблицу 1. Затем, используя формулу (3.5)
,
находят отношения концентраций кислотной и основной форм индикатора и логарифм этих отношений:
Таблица 1 - Результаты эксперимента
№ колбы |
Значение рН |
А(НА) |
А() |
lg[НА]/[ ] |
lg[НА]/[ ] |
1 2 3 4 5 6
|
|
0 |
0
|
0
0 |
0
0 |
По результатам, приведенным в таблице построить график зависимости рН от lg[НА]/[] и определяютрК индикатора (см. рисунок 3.5). Результат проверяют у преподавателя или лаборанта, оформляют отчет по работе.