Экстинкции анализируемых веществ

По тангенсу угла наклона прямых рассчитывают коэффициент экстинкции

,

результаты заносят в таблицу 3.

Таблица 3 – Результаты эксперимента

Длина волны светофильтра, нм	1	2
Абсорбция анализир. смеси, отн. ед.
 красителя I, дм^3/моль см
 красителя II, дм^3/моль см

4) Расчет концентрации красителей в анализируемой смеси.

Расчет концентрации красителей основан на использовании закона аддитивности абсорбций компонентов смеси 3. Для выбранных светофильтров (₁ и ₂) записывают систему двух уравнений:

Решают систему двух уравнений с двумя неизвестными и находят значения концентрации красителей в анализируемой смеси.

Полученные результаты проверяют у преподавателя или лаборанта, оформляют отчет по работе.

Лабораторная работа № 4 определение хрома дифенилкарбазидным методом

Цель работы:	определение концентрации дихромата калия в анализируемом растворе.
Реактивы:	стандартный раствор дихромата калия, дифенилкарбазида (Д.К.), серная кислота.
Посуда:	мерные колбы вместимостью 50 см^3 (7 шт.), капельницы, кюветы (2 шт.).

Определение хрома в растворе дихромата калия проводится с помощью метода реагентов, в качестве реагента используется дифенилкарбазид. Хром в кислой среде окисляет дифенилкарбазид (I), превращает его в диазокраситель (II) по реакции:

500 =0 =10⁴

I II

Выполнение работы

1) Работу выполняют на фотоколориметре КФК-2, включить прибор за 10-15 мин до начала работы. Порядок работы на приборе смотри в разделе 1.3.

2) Приготавливают раствор дифенилкарбазида молярной концентрации 0,1 моль/дм³ в мерной колбе вместимостью 50 см³. Навеску дифенилкарбазида m, указанную лаборантом, взвешивают на технических весах, количественно переносят в колбу, добавляют 15 см³ ацетона (или этилового спирта), растворяют и доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.

3) Приготавливают пять стандартных растворов дихромата калия в мерных колбах вместимостью 50 см³. Для этого в колбы отбирают по бюретке заданное лаборантом количество миллилитров исходного стандартного раствора дихромата калия (например, в мерную колбу 1 см³, во вторую 2 см³ и т. д.). Затем в каждую колбу добавляют по 2 см³ дифенилкарбазида пипеткой и заданный объем серной кислоты. Объем колб доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, тщательно перемешивают.

4) Получают у лаборанта анализируемый раствор дихромата калия в колбу на 50 см³, добавляют пипеткой 2 см³ дифенилкарбазида, раствор серной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.

5) Выбирают светофильтр (см. раздел 1.3). Результаты заносят в таблицу 1.

6) Определяют абсорбцию стандартных и анализируемого растворов в кюветах с одинаковой толщиной на выбранном светофильтре. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Результаты заносят в таблицу 2.

7) Выключают фотоколориметр, моют посуду, убирают рабочее место.

Расчет результатов анализа

1. Расчет концентрации приготовленных стандартных растворов

,

где С_к,i – концентрация раствора в колбе, моль/дм³; С_исх. – концентрация исходного стандартного раствора красителя, моль/дм³; V_исх.i – объем исходного стандартного раствора, отмеренный по бюретке, дм³; V_к – объем колбы, дм³.

2. Выбор светофильтра

Таблица 1– Результаты фотометрирования стандартного раствора

на разных светофильтрах

Длина волны светофильтра, нм	400	410	440	490	540	590	670
Абсорбция, отн.ед.

Для работы выбран светофильтр с  = …, нм.

2. Построение калибровочного графика и определение концентрации дихромата калия в анализируемом растворе

Таблица 2 – Результаты фотометрирования стандартных

и анализируемого растворов

№ колбы	Концентрация раствора, моль/дм^3	Абсорбция, отн.ед.
1 2 3 4 5 Анализир.р-р

По результатам, приведенным в таблице 2 строится калибровочный график в координатах А =f(С).

моль/дм³

Полученный результат проверяют у преподавателя или лаборанта, оформляют отчет по лабораторной работе.