Федеральное агентство по образованию

Государственное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Ярославский государственный технический университет»

Кафедра аналитической химии и контроля качества продукции

Лабораторный практикум

ПО ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИМ

МЕТОДАМ АНАЛИЗА

Часть 2. Хроматографические

и электрохимические методы анализа

Рекомендовано

научно-методическим советом университета

в качестве учебного пособия

Ярославль 2006

УДК 543.2/5 (07)

ББК 53.114

Л 12

Л12 Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа. Часть 2. Хроматографические и электрохимические методы анализа / Н.С. Кичева, С.А. Машина, О.П Яблонский, О.В. Кузьмичев, В.Н. Крутецкая, О.С. Горячева, И.Ю. Звонкина. – Ярославль: Изд-во ЯГТУ, 2006. – 63 с.

ISBN 5-230-20676-4

Рассмотрены краткие теоретические основы физико-химических методов анализа: хроматографических, электрохимических. Представлены методики лабораторных работ по указанным методам анализа.

Предназначены для студентов химико-технологических специальностей, специальностей 020101 «Химия», 200503 «Стандартизация и сертификация»

Ил. 21. Табл. 17. Библиогр. 16.

УДК 543.2/5 (07)

ББК 53.114

Рецензенты: Е.А. Сапунов, канд. хим. наук, член-корреспондент Академии проблем качества, директор АНО СЦ «Яртест»; О.П. Яблонский д-р хим. наук, профессор, заслуженный деятель науки РФ, зав. отделом ОАО НИИ «Ярсинтез».

ISBN 5-230-20676-4

© Ярославский государственный технический университет, 2006

1 ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

1.1 Теоретические основы

Хроматография – это совокупность методов разделения и анализа сложных смесей веществ, основанных на распределении веществ между двумя фазами – подвижной (газ или жидкость) и неподвижной (жидкость или твёрдое вещество).

Хроматография – гибридный аналитический метод, сочетающий разделение и определение веществ в одном приборе – хроматографе, содержащем хроматографическую колонку и детектор. Метод позволяет разделять многокомпонентную смесь, идентифицировать компоненты и определять её количественный состав.

В основу классификации многочисленных хроматографических методов положены следующие признаки: агрегатное состояние подвижной и неподвижной фаз (ГЖХ, ГТХ, ЖТХ, ЖЖХ); механизм взаимодействия сорбент-сорбат (распределительная, ионообменная, адсорбционная и др.); форма слоя сорбента (колоночная, бумажная, тонкослойная); цель хроматографирования (аналитическая, препаративная, промышленная); по способу получения хроматограмм (элюентная, вытеснительная, фронтальная). В настоящее время имеются десятки разновидностей хроматографических методов анализа, которые продолжают совершенствоваться и развиваться.

1.2 Газожидкостная хроматография

Газожидкостная хроматография основана на избирательном распределении веществ между двумя несмешивающимися фазами: газовой и жидкой. Подвижной фазой является инертный газ-носитель, в поток которого вводится анализируемая проба в виде газа (пара), а неподвижной фазой – химически инертная нелетучая жидкость, нанесённая в виде тонкого слоя на поверхность твёрдого носителя, помещённого в хроматографическую колонку.

Анализируемая проба вводится в испаритель, где она испаряется, затем подхватывается потоком газа носителя и, двигаясь по колонке, разделяется на отдельные компоненты в результате избирательного распределения их между несмешивающимися фазами: газовой и жидкой.

Распределение веществ между двумя фазами можно описать количественно коэффициентом распределения k = , гдеи– концентрации вещества соответственно в подвижной и неподвижной фазах. Это отношение, выражающее сущность закона Нернста, предполагает динамическое распределение, в котором молекулы вещества непрерывно переходят из одной фазы в другую. Если обозначить средние статистические времена пребывания молекул в подвижной и неподвижной фазахτ_п и τ_н, то

. (1.1)

В динамических условиях, когда одна фаза перемещается относительно другой, молекулы вещества, находясь в подвижной фазе, совершают вместе с ней перемещение относительно неподвижной фазы, а затем попадают в неподвижную фазу и не перемещаются. В результате многократного повторения процесса молекулы различных веществ проходят разные пути за одно и то же время. Молекулы веществ, у которых τ_п больше, быстрее проходят путь вдоль неподвижной фазы и первыми выходят из колонки.