1.4 Блок- схема установки монохроматора ум-2

Блок-схема установки монохроматора УМ-2 представлена на рисунке 1.2.

Рисунок 1.2 – Блок-схема установки монохроматора УМ-2:

1 – монохроматор УМ-2; 2 – диспергирующая призма; 3 – барабан углаповорота диспергирующей призмы; 4 – микробюретка; 5 – кювета с мешалкой; 6 – магнитная мешалка; 7 – фотоэлемент; 8 – цифровой вольтметр

1.5 Порядок титрования на ум-2

Универсальный монохроматор УМ-2 предназначен для записи спектров поглощения в широком диапазоне длин волн. В данной работе УМ-2 используется как фотометр, т.е. измеряется интенсивность света, прошедшего через анализируемый раствор в ходе титрования на одной – аналитической длине волны.

1. Монохроматор включает лаборант за 10-15 мин до начала работы.

2. Кювету моют, ополаскивают дистиллированной водой, заполняют анализируемым раствором. Если ни анализируемый раствор, ни титрант не поглощают свет в видимой области спектра в кювету, добавляют индикатор. В кювету опускают металлическую мешалку, уровень раствора в кювете доводят дистиллированной водой до метки.

3. Устанавливают кювету на магнитную мешалку (6) и подбирают оптимальную скорость перемешивания. Положение кюветы регулируют так, чтобы световой поток от источника света проходил через анализируемый раствор.

4. Подготавливают бюретку (моют водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и титрантом), наливают титрант в бюретку, заполняют носик бюретки, устанавливают мениск на нулевое деление бюретки.

5. Выбирают аналитическую длину волны в максимуме полосы поглощения или анализируемого раствора, или титранта, или индикатора, поворачивая барабан (3) только в одну сторону (либо по часовой, либо против часовой стрелке).

6. Устанавливают (в присутствии преподавателя или лаборанта) показание цифрового вольтметра (8) не более 24 мВ, регулируя интенсивность светового потока входной или выходной щелью монохроматора.

7. Приступают к титрованию. Добавляют титрант из бюретки в кювету порциями, после каждого прибавления титранта и перемешивания раствора, снимают пять последовательных показаний вольтметра и записывают в таблицу.

8. Выключают УМ-2, моют посуду, убирают рабочее место.

9. По результатам измерений строят кривую титрования на миллиметровой бумаге в координатах: «показание вольтметра (мВ) – объем титранта (см³)». По кривой титрования определяют точку эквивалентности (Т.Э.) и рассчитывают концентрацию анализируемого раствора.

Лабораторная работа № 1 фотометрический анализ красителей по методу собственного поглощения

Цель работы:	определить концентрацию красителя в анализируемом растворе.
Реактивы:	стандартный раствор красителя (по указанию преподавателя): метилоранж (М.О.), метилвиолет (М.В.), метиленовая синь (М.С.), бромфеноловый синий (Б.С.).
Посуда:	мерные колбы вместимостью 50 см^3 (6 шт.), капельницы, резиновые пробки, кюветы с одинаковой толщиной (2 шт.).

Выполнение работы

1) Работу выполняют на фотоколориметре КФК-2. Порядок включения и измерения абсорбции смотри в разделе 1.3.

2) Приготавливают пять стандартных растворов красителя с различной концентрацией в мерных колбах на 50 см³. Колбы должны быть предварительно вымыты, ополоснуты дистиллированной водой и промаркированы. В каждую колбу отбирают по бюретке заданное лаборантом количество миллилитров исходного раствора красителя. Затем доводят объем колб до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой. Тщательно перемешивают.

3) Получают у лаборанта анализируемый раствор красителя в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем в колбе дистиллированной водой до метки. Колбу закрывают пробкой, тщательно перемешивают.

4) Выбирают светофильтр. Для этого используют самый концентрированный стандартный раствор красителя (колба № 5). В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Подготавливают две кюветы, одну из них заполняют раствором красителя, другую дистиллированной водой. Порядок подготовки кювет и выбора светофильтра смотри в разделе 1.3. Измеряют абсорбцию раствора красителя на всех имеющихся в приборе светофильтрах, результаты заносят в таблицу 1.

5) Устанавливают выбранный светофильтр и измеряют абсорбцию стандартных растворов (колбы 1-5) и анализируемого раствора, в качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Результаты заносят в таблицу 2.

6) По окончании работы моют посуду, приводят рабочее место в порядок.

Расчет результатов анализа

1. Расчет концентрации приготовленных стандартных растворов красителя

,

где С_{исх.ст. р-ра} – концентрация исходного стандартного раствора красителя в склянке, моль/дм³; С_ст. – концентрация, приготовленного раствора в колбе, моль/дм³; V_{исх.ст.р-ра} – объем исходного стандартного раствора, отмеренный по бюретке, дм³; V_к – объем колбы, дм³.

2. Выбор светофильтра

Таблица 1 – Результаты фотометрирования стандартного раствора

на разных светофильтрах

Длина волны светофильтра, нм	400	410	490	540	590	670
Абсорбция А, отн.ед.

Заключение: для работы выбран светофильтр с _св. = …, нм.

3. Результаты фотометрирования стандартных и анализируемого растворов на светофильтре с _св. = …, нм

Таблица 2 – Результаты эксперимента

№ колбы	Концентрация раствора, моль/дм^3	Абсорбция раствора (А), отн.ед.
1 2 3 4 5
Анализир. раствор

4. Построение калибровочного графика и определение концентрации красителя в анализируемом растворе.

Калибровочный график строится по результатам, приведенным в таблице 2.

моль/дм³

Результат проверяют у преподавателя или лаборанта, оформляют отчет по выполненной работе.