Лабораторная работа № 5 определение железа в виде трисульфосалицилата
|
Цель работы: |
определение концентрации железа в анализируемом растворе соли железа методом реагентов. |
|
Реактивы: |
стандартный раствор соли железа, 10 %-ный раствор сульфосалициловой кислоты, 5 %-ный раствор аммиака. |
|
Посуда: |
мерные колбы вместимостью 50 см3 (6 шт.), капельницы, кюветы (2 шт.). |
Определение железа основано на взаимодействии ионов трехвалетного железа с сульфосалициловой кислотой и образовании комплекса, окрашенного в желтый цвет [2].
Выполнение работы
1) Анализ проводится на фотоэлектроколориметре КФК-2. Включение и порядок работы описаны в разделе 1.3.
2) Приготавливают пять стандартных растворов соли железа. В мерные колбы отбирают по бюретке заданное количество миллилитров исходного стандартного раствора соли железа, добавляют в каждую колбу по 10 см3 раствора аммиака и по 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты. Доводят объем колб до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и тщательно перемешивают.
3) Получают у лаборанта анализируемый раствор соли железа в колбу на 50 см3. Добавляют в колбу 10 см3 раствора аммиака, 5см3 раствора сульфосалициловой кислоты, доводят объем колбы до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой, тщательно перемешивают.
4) Выбирают светофильтр и фотометрируют стандартные растворы и анализируемый раствор относительно дистиллированной воды (см. раздел 1.3.). Результаты заносят в таблицу 1.
Расчет результатов анализа
1) Расчет концентрации приготовленных стандартных растворов соли железа:
,
где Ск,i – концентрация раствора в колбе, моль/дм3; Сисх. – концентрация исходного стандартного раствора соли железа, моль/дм3; Vисх.i – объем исходного стандартного раствора, отмеренный по бюретке, дм3; Vк – объем колбы, дм3.
2) Выбор светофильтра
Таблица 1 – Результаты фотометрирования стандартного раствора
на разных светофильтрах
|
Длина волны светофильтра, нм |
400 |
410 |
490 |
540 |
590 |
670 |
|
Абсорбция, отн.ед. |
|
|
|
|
|
|
Для работы выбран светофильтр с = … нм.
3) Построение калибровочного графика
Таблица 2 – Результаты фотометрирования стандартных
и анализируемого раствора
|
№ колбы |
Концентрация раствора, моль/дм3 |
Абсорбция раствора, отн. ед. аб-ции. |
|
1 2 3 4 |
|
|
|
Анализир. раствор |
|
|
По полученным результатам строят калибровочный график на миллиметровой бумаге и определяют концентрацию железа в анализируемом растворе.
моль/дм3
Результаты проверяют у преподавателя или лаборанта, оформляют отчет по лабораторной работе.
Лабораторная работа № 6 определение меди методом дифференциальной фотометрии
|
Цель работы: |
определение концентрации меди в анализируемом растворе СиSО4. |
|
Реактивы: |
стандартный раствор сульфата меди (СuSO4), 5 %-ный раствор аммиака. |
|
Посуда: |
мерные колбы вместимостью 50 см3 (6 шт.); капельница, кюветы (2 шт.). |
Анализ меди проводится методом реагентов. В качестве реагента используется раствор аммиака, в результате реакции образуется аммиачное комплексное соединение синего цвета с высоким коэффициентом экстинкции.
Выполнение работы
1) Анализ проводится на фотоколориметре КФК-2. Порядок работы на приборе приведен в разделе 1.3.
2) Приготавливают пять стандартных растворов в колбах на 50 см3. Для этого в вымытые и ополоснутые дистиллированной водой колбы отбирают заданное количество миллилитров по бюретке исходного стандартного раствора сульфата меди. Затем добавляют в каждую колбу по 10 см3 раствора аммиака и дистиллированную воду до метки, закрывают пробкой, тщательно перемешивают.
3) Получают у лаборанта в колбу на 50 см3 анализируемый раствор сульфата меди, добавляют 10 см3 раствора аммиака, доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, тщательно перемешивают.
4) Выбирают светофильтр. Измеряя абсорбцию на всех имеющихся в приборе светофильтрах. Результаты записывают в таблицу 1, выбирают тот светофильтр, на котором абсорбция самого концентрированного стандартного раствора наибольшая (см. раздел 1.3).
5) Анализ меди проводят дифференцированным методом, поэтому в качестве раствора сравнения используют один из стандартных растворов сульфата меди, обычно раствор № 2.
Абсорбцию стандартных растворов № 3, 4, 5 и анализируемого раствора определяют обычным путем (см. раздел 1.3). Абсорбцию стандартного раствора в колбе № 1 измеряют относительно стандартного раствора № 2 обратным порядком измерения. Кювету с раствором № 1 ставят в кюветное отделение на место раствора сравнения (положение I), а кювету с раствором № 2 вместо анализируемого раствора (положение II). Измеряют абсорбцию и значение абсорбции условно берут со знаком «минус». Результаты фотометрирования заносят в таблицу 2.
Расчет результатов анализа
1) Расчет концентрации приготовленных стандартных растворов сульфата меди
,
где Сисх.; Ск,i – концентрация исходного стандартного раствора сульфата меди и в кювете соответственно, моль/дм3; Vисх.,i – объем исходного стандартного раствора, отмеренный по бюретке, дм3; Vк – объем колбы, дм3.
2) Выбор светофильтра
Таблица 1 – Результаты фотометрирования стандартного раствора
на разных светофильтрах
|
Длина волны светофильтра, нм |
400 |
410 |
490 |
540 |
590 |
670 |
|
Абсорбция А, отн.ед. |
|
|
|
|
|
|
3) Построение калибровочного графика
Таблица 2 – Результаты фотометрирования стандартных
и анализируемого раствора
|
№ колбы |
Концентрация раствора, моль/дм3 |
Абсорбция раствора, отн.ед.аб. |
|
1 2 3 4 5 |
|
|
|
Анализир. раствор |
|
|
По полученным результатам строят калибровочный график на миллиметровой бумаге и определяют концентрацию меди в анализируемом растворе.
Результаты проверяют у преподавателя или лаборанта, оформляют отчет по лабораторной работе.