Анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на однолучевом спектрофотометре ум-2

Цель работы:	определить концентрацию компонентов в анализируемой смеси красителей.
Реактивы:	стандартные растворы красителей: (по указанию преподавателя): метилвиолет (М.В.), метиленовая синь (М.С.), бромфеноловый синий (Б.С.), родамин С (Р.С.), бромкрезоловый зеленый (Бк.З.).
Посуда:	мерные колбы вместимостью 50 см^3 (3 шт.), капельницы, кюветы с одинаковой толщиной (4 шт).

Выполнение работы

1) Включают спектрофотометр за 10-15 мин до начала работы. Порядок работы на приборе смотри в разделе 3.4.

2) Для заданной лаборантом рабочей области длин волн определяют по дисперсионной кривой угол поворота барабана, связанного с диспергирующей призмой, результат заносят в таблицу 1.

3) Приготавливают стандартные растворы чистых красителей (по указанию преподавателя). Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см³ отбирают по бюретке определенное количество миллилитров исходных стандартных растворов красителей (по заданию лаборанта). Объем колб доводят дистиллированной водой до метки, убирают капли выше метки фильтровальной бумагой, закрывают пробкой, тщательно перемешивают.

4) Получают у лаборанта анализируемую смесь красителей в колбу вместимостью 50 см³. Объем колб доводят дистиллированной водой до метки, убирают капли выше метки фильтровальной бумагой, закрывают пробкой, тщательно перемешивают.

5) Заполняют предварительно вымытые и ополоснутые дистиллированной водой кюветы: первую – дистиллированной водой, вторую – стандартным растворов первого красителя, третью – стандартным раствором второго красителя, четвертую – анализируемой смесью красителей.

6) Устанавливают заданную длину волны, поворачивая барабан 3 (см. рисунок 3.3) только в одну сторону (либо по часовой, либо против часовой стрелки).

7) Поочередно ставят на предметный столик монохроматора первую, вторую, третью и четвертую кюветы и измеряют по гальванометру ₀, _1кр., _2кр., _смеси (см. раздел 3.4).

8) Повторяют измерения ₀, _1кр, _2кр., _смеси для последующих длин волн, результаты заносят в таблицу.

9) По окончании работы прибор выключают, моют посуду, приводят рабочее место в порядок.

Расчет результатов анализа

1) Расчет концентрации приготовленных стандартных растворов красителей

,

,

где С_исх., С_к,i – концентрация исходного стандартного раствора красителя и в колбе соответственно, моль/дм³; V_исх.i – объем исходного стандартного раствора красителя, отмеренный по бюретке, дм³; V_к – объем колбы, дм³.

2) Расчет A, Т, . Для расчета заданных величин используют следующие формулы: T=I/I₀, A=-lg I/I₀, Cl.

Таблица 1 - Результаты эксперимента

, нм	Краситель 				Краситель 				Анализируемая смесь
	0		А		0		А		0		А
400 410

По результатам эксперимента вычерчивают спектры поглощения чистых красителей в координатах ^(), ^ () на одной миллиметровой бумаге (рисунок 1), на другой - анализируемой смеси А() (рисунок 2).

³

Рисунок 1 – Спектры поглощения чистых красителей

Рисунок 2 – Спектр поглощения анализируемой смеси красителей

3) Определение коэффициентов экстинкции. Выбирают на спектре (см. рисунок 1) две аналитические длины волны в области поглощения обоих красителей и определяют 4 коэффициента экстинкции: ,,,.

4) Расчет концентрации красителей в анализируемой смеси. Расчет основан на законе аддитивности абсорбции:

где ,– абсорбция анализируемой смеси на аналитических длинах волн соответственно. Значения абсорбций берут из спектра поглощения (см. рисунок 2) и решают систему уравнений относительно концентраций компонентов смеси.

Результат проверяют у преподавателя или лаборанта, оформляют отчет по лабораторной работе.