Лабораторный практикум ЭМ июнь 2012 КРАСНОЯРСК

Порядок выполнения работы

Испытуемое топливо наливают (на высоту 20–25 мм) в коническую колбу, в которой подвесить на медной проволочке тщательно отшлифованную пластинку (40 × 10 × 20 мм) из электролитической меди так, чтобы пластинка была погружена в топливо приблизительно на половину ее высоты (рис. 31). Дотрагиваться руками до пластинки при подготовке ее к опусканию в колбу нельзя.

Рис. 31. Прибор для определения активной серы в топливе: 1 – водяная баня; 2 – колба с испытуемым топливом; 3 – медная пластинка; 4 – обратный холодильник

Колбу закрыть корковой пробкой с вмонтированным в нее обратным холодильником, охлажденным проточной водой, и опустить точно на 18 мин в кипящую водяную баню (100 ºС).

По прошествии 18 минут колбу быстро вынуть из бани, медную пластинку извлечь и тщательно осмотреть.

Если на пластинке появились черные, бурые, коричневые или серостальные пятна и налет, топливо считается не выдержавшим испытания и бракуется. При всех других изменениях цвета (порозовение и т. п.) или при отсутствии изменений цвета пластинки топливо считается выдержавшим испытание. По полученным результатам делается заключение о присутст-

141

вии или отсутствии в топливах активной серы и, следовательно, о допустимости или недопустимости применения его для автомобилей.

Определение объѐмного содержания серы в нефтепродуктах

Приборы и материалы

Прибор для определения массовой доли серы в нефтепродуктах «Спектроскан S»: Образцы нефтепродуктов; мерный цилиндр или бюретка объѐмом до 10мл; плѐнка полиэтиленовая.

Краткие теоретические сведения

В основе работы прибора лежит метод энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии, основанный на измерении интенсивности рентгеновского излучения серы в стандартном образце или исследуемой пробе и интенсивности рассеянного излучения углеводородной матрицы, являющейся основой образца. Измеренное значение интегральной интенсивности серы пропорционально ее содержанию.

6

3

2

1

4

5

Рис. 32. Общий вид анализатора «Спектроскан S»: 1 – индикатор включения в сеть; 2 – индикатор включения рентгеновской трубки; 3 – дисплей; 4 – клавиатура;

5 –пробозагрузочное устройство; 6 – встроенный принтер

Флуоресцентное излучение серы регистрируется газонаполненным, отпаянным, пропорциональным счетчиком, преобразуясь в нем в электрический сигнал, который затем поступает на вход предусилителя. Далее импульс напряжения усиливается регулируемым усилителем, формируется и поступает в аналого-цифровой спектрометрический преобразователь на-

142

пряжение –код (АЦП). На выходе АЦП формируется цифровой код, соответствующий амплитуде импульса и определяющий номер канала многоканального анализатора, в который заносится единица, обозначающая факт регистрации импульса. Частота следования импульсов определенной амплитуды соответствует содержанию серы в образце. Последовательность импульсов различной амплитуды образует спектр излучения образца. Спектр обрабатывается микропроцессорным устройством и выводится на экран дисплея или принтер.

Подготовка образцов нефтепродуктов к анализу

Для выполнения анализа необходимо подготовить четыре образца: холостую пробу (ХП), контрольный образец (КО) и две параллельные пробы анализируемого образца № 1 и № 2.

Для этих целей используются четыре пустые кюветы, которыми укомплектован прибор (рис. 33). В первую помещается контрольный образец (КО), во вторую холостая проба (ХП), в качестве которой применяется белое масло которое использовалось при калибровке анализатора. В качестве ХП допускается использовать другие нефтепродукты с массовой долей серы не более 2 ppm (0,0002%).

В третью и четвертую кюветы наливается анализируемый нефтепродукт образец № 1 и № 2. Перед заполнением кювета разбирается, затем в корпус кюветы заливается образец в количестве 5,0–7,0 см3, минимальный объем образца 5 см3.

Рис. 33. Кювета для размещения КО, ХП и анализируемого образца 1– корпус кюветы; 2 – обсадное кольцо; 3 – зажимное кольцо.

143

Рис. 34. Образец заполнения анализируемого продукта в кювету

Уровень образца в кювете должен быть чуть выше уступа (на рисунке помечен стрелкой), находящегося в верхней части корпуса (см. рис. 34).

После заполнения кюветы образцом накройте еѐ пленкой, избегая при этом соприкосновения пленки с поверхностью жидкости, т.к. может произойти втягивание пленки внутрь кюветы. При анализе «газящих» продуктов (бензин и др.) для уменьшения вспучивания пленки допускается касание пленки поверхности жидкости.

При работе с пленкой очень важно следить за тем, чтобы ее рабочая поверхность не оказалась загрязнена посторонними веществами – результат анализа пробы с использованием такой пленки может оказаться ошибочным. Поэтому старайтесь брать отрезки пленки только за край и только чистыми руками.

Рис. 35. Кювета с анализируемым образцом в собранном виде

144

Зафиксируйте пленку обсадным кольцом 2, убедившись, что она ровно натянута. В верхней части кюветы закрепите пленку зажимным кольцом 3 до характерного щелчка (рис. 35). При установке зажимного кольца 3 ориентируйте его таким образом, чтобы выступ на его внутренней поверхности находился сверху, иначе кольцо не оденется.

Рис. 36. Проверка правильности заполнения кюветы

В правильно заполненной кювете (рис. 36) допускается наличие небольшого количества воздуха. В кювете, уложенной на образующую цилиндра, пузырек воздуха должен занимать приблизительно одну четверть диаметра кюветы.

Порядок выполнения работы

Подключение анализатора к сети необходимо производить в следующем порядке: подсоединить сетевой кабель к разъему на задней панели прибора (рис. 32); подсоединить фонарь-индикатор рентгеновского излучения к разъему на задней панели прибора; подсоединить сетевой кабель к розетки сети; установить сетевой выключатель на задней панели прибора в положение «ON», после этого должен загореться светодиод «Сеть» на передней панели прибора (рис. 32). Выключение анализатора производится установкой сетевого выключателя в положение «OFF» (рис. 32).

Установка образцов

Все образцы должны устанавливаться в анализатор только в специальных кюветах, входящих в комплект прибора. Использование иных кювет допускается только по согласованию с изготовителем.

ВНИМАНИЕ! Категорически запрещается использовать кюветы, не

145

соответствующие штатным по типу и габаритным размерам, а также помещать в пробозагрузочное устройство образцы без кювет.

Пробозагрузочное устройство открывается автоматически в процессе анализа, когда необходимо установить или поменять пробу, и закрывается после нажатия клавиши <Enter>.

Кроме того, в некоторых режимах (например, при выборе режима измерений) пробозагрузочное устройство можно открыть, нажав клавишу <Проба>. Закрывается пробозагрузочное устройство повторным нажатием клавиши <Проба>.

Рис. 37. Пробозагрузочное устройство в открытом положении

Для установки кюветы с образцом необходимо отвести прижимную планку пробозагрузочного устройства вправо и вставить кювету. Отпустить прижимную планку при этом кювета плотно прижимается к краям отверстия пробозагрузочного устройства. Извлечение кюветы происходит в обратной последовательности.

Закрывается пробозагрузочное устройство нажатием кнопки «Enter»

Измерения

Включите анализатор. Через 2–3 секунды он будет готов к работе.

дата: 14.04.2008

время: 13:30:13 Esc – изменить

Enter – далее

Для продолжения работы нажмите на клавишу <Enter>.

146

Введите имя

оператора ИВАНОВ_

Enter – далее

Если нужно, введите имя оператора. Длина имени оператора – не более 14 символов Ввод имени (фамилии) оператора осуществляется посимвольно при помощи клавиш <0 – 9>. При каждом нажатии любой из этих клавиш на текущем знакоместе экрана появляется соответствующая цифра или одна из букв, указанных на клавише.

После ввода очередного символа нажмите на клавишу <Вправо> – указатель текущего знакоместа переместится вправо, предоставляя возможность ввода следующего символа слова.

По завершении ввода нажмите на клавишу <Enter>. Введенное имя запоминается и будет указываться на распечатках результатов анализа до тех пор, пока не будет изменено.

Выбор режима измерений

В анализаторе предусмотрено два режима анализа – измерение больших концентраций (<F1>) и измерение малых концентраций

Режим работы:

F1 - 0.1 - 5 %

F2 - 0 - 0.1 %

F3 - корректир. гх

Измерение контрольного образца

Если вы выбрали диапазон измерений малой серы (0–0.1%), то перед началом измерений необходимо выбрать в каких единицах будут выводиться результаты измерений. В мг/кг <F1> или в процентах <F2>.

Вывод значения

концентрации: F1 - в мг/кг

F2 - в процентах

Установите контрольный образец и нажмите клавишу <Enter>.

0.1 - 5 %

Установите контр. образец, Нажмите Enter …

147

Сначала на экране будет отображаться установка тока и напряжения

Затем процесс автоматической подстройки амплитуды сигнала,

Автоподстр. ампл.

интеграл 21266 интерация 02 напр. дет. 0816

после чего измерения сигнала на контрольном образце

Измерение холостой пробы

Установите холостую пробу и нажмите на клавишу <Enter>.

0.1 - 5 %

Установите холостую пробу Нажмите Enter . . .

На экране будет отображаться процесс измерения холостой пробы

Измерение пробы 1

0.1 - 5 %

Установите пробу

777 N1 Нажмите Enter . . .

Введите перед №1 обозначение (наименование) анализируемого продукта – не более 13 цифровых или буквенных символов.

Ввод символов «%», «–», «=», «.», «#» осуществляется клавишей <Shift>.

Установите первую из двух параллельных проб и нажмите на клавишу <Enter>

148

На экране будет отображаться процесс измерения пробы.

Измерение пробы 2

0.1 - 5 %

Установите пробу

777 N2

Нажмите Enter …

Установите вторую пробу и нажмите на клавишу <Enter> На экране будет отображаться процесс измерения пробы

Результат анализа

проба:

777

% масс. = 4.186

Enter - далее

По окончании измерения второй пробы результат анализа показывается на экране, а затем – автоматически распечатывается на встроенном принтере.

проба:

777

С = 12 мг/кг

Enter - далее

Здесь «Х1 – Х2» – повторяемость показаний анализатора: разность между значениями серы (в процентах или мг/кг), рассчитанными для проб №1 и №2, а «% масс.» или «С» – среднее значение серы (в процентах или мг/кг) по этим двум измерениям.

149

0.1 - 5 %

Установите пробу

_ N1

Нажмите Enter …

После вывода результатов нажмите на клавишу <Enter> - автоматически откроется пробозагрузочное устройство для установки следующей пробы.

	0.1 - 5 %
F1	- Измерения
F2	-	Параметры
F3	-	Информация

Чтобы изменить параметры измерения, перемерить контрольный образец и холостую пробу нажмите клавишу <Esc>.

Для смены режима измерений нажмите клавишу <Esc> еще раз. Обратите внимание, что при работе в режиме измерения больших

содержаний серы (0,1–5%) допускается не приготавливать заново холостую пробу, а использовать уже имеющуюся – в случае, если пленка, которой покрыта кювета с холостой пробой, не повреждена.

Если же предполагается работа в режиме анализа малых содержаний, изготовление холостой пробы следует также повторить. Если по результатам анализа содержание серы оказалось вне диапазона градуировки, указанного в верхней части экрана, следует повторить измерения, предварительно выбрав соответствующий режим. Для этого нажмите на клавишу <Esc> – на экране появится меню режимов работы.

По результатам анализов делается вывод о соответствии нефтепродукта требованиям стандарта, а также о возможных последствиях применения его при эксплуатации двигателей и другой техники.

Контрольные вопросы к лабораторной работе № 5

1.Какие вещества, содержащиеся в нефтепродуктах, влияют на их коррозионные свойства.

2.Метод определения активных сернистых соединений в топливах.

3.Метод определения объемного содержания серы в нефтепродук-

тах.

4.Нормирование сернистых соединений в топливе.

5.Способы защиты двигателей от сернистой коррозии.

150