Последовательность проведения эксперимента
Собрать измерительную установку согласно схеме, приведенной на рис. 6.Включить компьютер и компьютерную измерительную систему. Подсоединить ко второму порту интерфейса датчик удельной электрической проводимости.
Осуществить калибровку датчика электропроводности согласно приведенной выше инструкции. При этом тумблер на усилителе переключить в положение 0 - 20000 S. В качестве первой реперной точки использовать дистиллированную воду, электропроводность которой принять равной нулю. В качестве второй реперной точки принять электропроводность 0,01 М раствора KCl при температуре воздуха в лаборатории. Данные по электропроводности KCl различной концентрации при различных температурах приведены в табл.1
При введении данных по удельной электропроводности использовать размерность См/см. Для проверки качества калибровки можно приготовить третий раствор, определить его удельную электропроводность и сравнить с табличным значением. Полученную калибровку сохранить в программе "SERIAL" под именем, например, "cond 18", где "cond" - означает conductivity, а 18 – температуру, при которой снята калибровка. Данной калибровкой можно воспользоваться в другие дни, когда температура воздуха в лаборатории будет 180С.
Приготовить 1000 мл 0,1 М раствора NaOH Для этого взять навеску в 2 грамма NaOH и растворить ее в 500 мл колбе. Концентрация раствора NaOH, приготовленного по вышеприведенной методике, будет несколько меньше концентрации 0,1 М, вследствие карбонизации NaOH на воздухе. Поэтому возникает необходимость определить концентрацию данного раствора.
П
ровести
измерения скорости прикапывания 0.1 М
раствора NaOH из дозатора в реакционный
стаканчик. Для этого залить в дозатор
0,1 М раствора NaOH, приблизительно до 75%
общего объема дозатора (эту операцию
провести при закрытом кране дозатора);
удалить воздух из соединительного
шланга, открыв кран дозатора на слив.
Убедившись, что в шланге отсутствуют
пузырьки воздуха, закрыть кран дозатора.
Установить под капилляр мерный цилиндр,
открыть кран на капилляр и включить
секундомер. Измеряя интервал времени,
за которое наберется 10 мл раствора,
определить скорость истечения 0,1 М
раствора NaOH из дозатора. Скорость
истечения будет зависеть от диаметра
капилляра, вязкости раствора, температуры
и высоты мениска в емкости дозатора.
Обычно скорость истечения меняется от
0,500 до 0,700 мл/мин.Приготовить 0,004 М раствор HСl. Прилить в 100 мл мерную колбу 4 мл 0,1 М раствора НСl и довести уровень жидкости в колбе дистиллированной водой до метки. Концентрация титруемого раствора должна быть значительно меньше, чем концентрация раствора, которым титруют. Это требуется чтобы объем титруемой жидкости практически не менялся, и линии на кривых титрования оставались прямыми.
Полученный раствор HCl перелить в 200 мл стаканчик.
Убрать металлический столик, опустить стаканчик с калибровочным раствором KCl, промыть датчик и мешалку дистиллированной водой. Расположить стаканчик с раствором HCl таким образом, чтобы датчик и мешалка были погружены в раствор. Подставить под стаканчик металлический столик. Расположить над стаканчиком капилляр дозатора.
Включить мешалку и выбрать скорость перемешивания с помощью переключателя на блоке питания мешалки так, чтобы скорость перемешивания была максимальной, и в тоже время образуемые пузырьки воздуха не попадали в датчик.
В главном меню компьютера (MAIN MENU) перейти с помощью стрелок в положение O - Other Options и нажать кнопку "Enter".
В Other Options с помощью стрелок выбрать опцию I - Select Inputs и нажать кнопку "Enter".
В Select Inputs нажать клавишу пробел. На подсвеченном 1-port1 "On" заменится "Off". Стрелкой подсветить 2-port2. Нажать пробел. "Off" заменится "On". Нажать кнопку "Enter". Загорится предложение Active Input: Port(2). Нажать кнопку "Enter".
На вновь полученном экране высветить X-Return to Main Menu. Нажать кнопку "Enter".
С помощью стрелок подсветить L-Load Calibration File. Нажать кнопку "Enter".
В Select Inputs стрелкой подсветить В-port2. Нажать кнопку "Enter".
На возникшей красной табличке с помощью стрелок ,высветить Y-Yes. Нажать кнопку "Enter".
В таблице калибровок выбрать необходимую калибровку "cond 18. cal". Нажать кнопку "Enter". Нажать кнопку "Enter". Нажать кнопку "Enter".
После всех этих операций на экране появится главное меню. В главном меню выйти в R- Graph in Real Time. Нажать кнопку "Enter".
В надписи "Minimum anticipated input" в мигающий квадратик ввести 0. Нажать кнопку "Enter".
В надписи "Maximum anticipated input" в мигающий квадратик ввести 0.002 Нажать кнопку "Enter".
В надписи "Do you wish to store the data in memory" стрелками ,установить Y - Yes
B надписи "How long do you want to take readings" установить 0-00-15-00 (15 минут - время продолжительности титрования). Нажать кнопку "Enter".
Нажать кнопку "Enter". Нажать кнопку "Enter".
Повернуть кран дозатора на капилляр и нажать кнопку "Enter".
На экране внизу в рамочке появится значение ~ 0,001530 (0,004 М НCl) и на оси Y появится голубая точка. С течением времени на экране появится график, представленный на рис.5. Излом наблюдается при времени ~ 6 – 8 минут. При различных концентрациях NaOH, HСl и другой скорости истечения титранта излом может появиться при другом времени.
Записать данные в файл, вывести на экран график и распечатать его. (По желанию преподавателя.)
Для определения точки эквивалентности на экране монитора необходимо выйти в главное меню и попасть в положение Plot Graph. Нажать кнопку "Enter".
С помощью стрелок подсветить вначале надпись G – Backgroud Grid of Dots. Нажать клавишу пробел. При этом на экране Off заменится на On.
С помощью стрелок подсветить надпись L – Line Connecting Points. Нажать клавишу пробел. При этом на экране Off заменится на On. Нажать кнопку "Enter".
На экране появится надпись “Automatic Scaling Variable Origin” Нажать кнопку "Enter". Нажать кнопку "Enter".
Появится график с сеткой. Нажать кнопку "Enter". На экране появится подменю Graph Follow – Up Options. С помощью стрелок подсветить надпись E – Examine Data. Нажать кнопку "Enter". Вновь появится график с сеткой. Внизу будет расположена надпись: “Move the cursor using the arrow keys & shift + arrow keys. Data values are displaed below the graph.
Нажать на стрелку . Вверху на оси ординат появится перекрестие, внизу значения координат x = 0.00 min, y =0,001555 Cm/cm.
С помощью нажатия клавиши Shift и стрелки передвинуть перекрестие в точку излома и записать данные: х = 6,84 mins, y = 0,0003779 Cm/cm.
Передвинуть перекрестие в положение x = 15 min и определить y, который составляет 0.001283Cm/cm.