Лабораторная работа 4: Определение произведения растворимости малорастворимой соли

Экспериментальное определение произведения растворимости можно осуществлять различными методами. Один из них основан на измерении удельной электропроводности насыщенного раствора.

Поскольку насыщенный раствор малорастворимого соединения можно отнести к бесконечно разбавленным, то степень диссоциации соли можно считать равной 1. В этом случае удельная и эквивалентная электропроводности связаны соотношением:

 C/1000

где - удельная электропроводность, [См/см]

C - концентрация раствора, [г-экв/л]

 - эквивалентная электропроводность, [Смсм²/г-экв]

Таким образом, измерив удельную электропроводность можно вычислить концентрацию раствора:

C1000/

Величина эквивалентной электропроводности может быть рассчитана для предельно разбавленного раствора на основании справочных данных об эквивалентных электропроводностях аниона и катиона:

=⁺_+^-_

Значения эквивалентных электропроводностей при бесконечном разведении, необходимые для расчетов в данной работе приведены в табл. 5.

Табл.5

Зависимость предельной эквивалентной электрической проводимости ионов в воде в интервале 15-35 ^оС ,_10⁴[Смм²/г-экв]

Ион	10^4,Смм^2/г-эквпри температуре, ^0С
	15^оС	20^оС	25^оС	30^оС	35^оС
Br^-	63,65	70,88	78,10	85,32	92,55
C^l-	61,54	68,94	76,35	83,76	91,16
I^-	62,05	9,43	76,80	84,17	91,55
Pb^2+	57,54	63,77	70,00	76,23	82,46

Цель работы

Приготовить насыщенный раствор малорастворимой соли, измерить величину удельного сопротивления насыщенного раствора, рассчитать растворимость и произведение растворимости при температуре опыта.

Приборы и материалы

1. Компьютер с компьютерной измерительной системой “Вернье”.

2. Датчик электропроводности

3. Мешалка

4. Столик

5. Штатив с двумя держателями

6. Шпатель

7. Малорастворимая соль (В методике рассмотрен хлорид свинца, однако возможности измерительной системы позволяют включить в круг рассматриваемых объектов также: бромид и иодид свинца, сульфаты свинца, бария и кальция, а также карбонат кальция)

8. Дистиллированная вода (с электропроводностью не выше 5 10^-6См/см)

9. Набор растворов для калибровки датчика электропроводности

10. Термометр

Последовательность проведения эксперимента

1. Собрать измерительную установку согласно схеме, приведенной на рис. 3. Согласно схеме компьютер соединен с измерительной ячейкой через интерфейс (аналогово-цифровой преобразователь). Этот прибор преобразует сигналы электронного датчика (в вольтах) в коды компьютера. Поэтому перед началом любого эксперимента датчик необходимо откалибровать, т.е. соотнести электрический сигнал датчика с известным значением измеряемой величины.

2. Включить компьютер и компьютерную измерительную систему. Подсоединить ко второму порту (Port2) интерфейса датчик удельной электрической проводимости.

3. Осуществить калибровку датчика электропроводности согласно следующей инструкции. Тумблер на усилителе переключить в положение 0 - 20000 мкСм. В качестве первой реперной точки использовать дистиллированную воду, электропроводность которой принять равной нулю. В качестве второй реперной точки принять электропроводность 0,01 М раствора KCl при температуре воздуха в лаборатории. Данные по электропроводности KCl различной концентрации при различных температурах приведены в табл.1.

4. Полученную калибровку сохранить в программе "SERIAL" под именем, например, "cond 18", где "cond" - означает "conductivity", а 18 – температура, при которой проведена калибровка. Данной калибровкой можно воспользоваться в другие дни, когда температура воздуха в лаборатории будет 18⁰С.

5. В главном меню компьютера (MAIN MENU) перейти с помощью стрелок в положение "O - Other Options" и нажать клавишу "Enter".

6. В "Other Options" с помощью стрелок выбрать опцию "I - Select Inputs" и нажать клавишу "Enter".

7. В Select Inputs нажать клавишу "пробел". На подсвеченном 1-Рort1 "On" заменится "Off". Стрелкой подсветить "2-Рort2". Нажать клавишу "пробел". "Off" заменится "On". Нажать клавишу "Enter". Загорится предложение "Active Input": "Port(2)". Нажать клавишу "Enter". На вновь полученном экране высветить "X-Return to Main Menu". Нажать клавишу "Enter".

8. На вновь полученном экране высветить "X-Return to Main Menu". Нажать клавишу "Enter".

9. С помощью стрелок подсветить "L-Load Calibration File". Нажать клавишу "Enter".

10. В Select Inputs клавиши стрелкой подсветить "В-Рort2". Нажать клавишу "Enter".

11. На возникшей красной табличке с помощью стрелок ,высветить "Y-Yes". Нажать клавишу "Enter".

12. В таблице калибровок выбрать необходимую калибровку "cond 18. cal". В соответствии с программой загрузки данных нажать три раза "Enter".

13. После всех этих операций на экране появится главное меню. В главном меню выйти в "R- Graph in Real Time". Нажать клавишу "Enter" три раза.

14. В надписи "Minimum anticipated input" в мигающий квадратик ввести "0", тем самым Вы задаете нижний предел измерения электропроводности. Нажать клавишу "Enter".

15. В надписи "Maximum anticipated input" в мигающий квадратик ввести 0,008. Нажать клавишу "Enter", тем самым задается верхний предел измерения электропроводности.

16. В надписи "Do you wish to store the data in memory" стрелками ,установить "Y – Yes" ,тогда экспериментальные данные будут сохранены в памяти компьютера.

17. B надписи "How long do you want to take readings" установить 0-00-60-00 (60 мин - время проведения эксперимента). Так устанавливается длительность эксперимента: число дней – число часов – число минут, число секунд.

18. Нажать три раза клавишу "Enter" для выхода в главное меню.

19. Убрать металлический столик, опустить стаканчик с калибровочным раствором KCl, промыть датчик и мешалку дистиллированной водой.

20. На экране внизу в рамочке появится значение ~ 4.06 х 10^-7и на оси Y появится голубая точка, которая со временем будет превращаться в прямую, параллельную оси Х.

21. С помощью шпателя внести в стаканчик 500-700 мг хлорида свинца (брать точную навеску необязательно) и пронаблюдать за изменением проводимости со временем. После установления стационарного значения выключить режим измерения, график вывести на экран, показать преподавателю и распечатать.

22. Стаканчик снять со столика. После осаждения осадка аккуратно слить не менее половины раствора и добавить такое же количество дистиллированной воды.

23. Установить стаканчик на столик и повторить измерение.

24. Если результаты двух опытов различаются более чем на 5% это свидетельствует, что хлориде свинца присутствуют хорошо растворимые примеси, которые необходимо удалить 3-4 кратной декантацией.