Контрольні питання

1. Масова частка азотистих речовин у рослинній сировині.

2. Яку роль відіграє білок в організмі людини?

3. Суть способу визначення загального азоту за методом К´єльдаля.

4. Пояснити поняття «білковий» та «небілковий» азот.

5. Заходи безпеки під час визначення азоту за методом К´єльдаля. Назвати переваги та недоліки цього методу.

6. Методика визначення загального азоту за К´єльдалем.

7. Сутність біуретового методу визначення білкових речовин у харчових продуктах.

8. В чому полягає сутність нефелометричного методу визначення білкових речовин у харчових продуктах.

9. Назвати на яких специфічних властивостях білку засновані методи визначення білкових речовин.

Лабораторна робота № 8

Тема: Методи визначення масової частки жиру в харчових продуктах

Мета: визначити масову частку жирів в сировині та готовій продукції та встановити їх відповідність за даним показником вимогам нормативної документації.

Порядок виконання роботи

Жири є основною групою органічних речовин, які входять до класу ліпідів. Окрім них, до ліпідів відносять жироподібні речовини – воски, стероїди, фосфоліпіди та інші.

За хімічною будовою жири – це тригліцериди – складні ефіри вищих жирних кислот та трьохатомного спирту – гліцерину. До складу природних тригліцеридів в різних співвідношеннях входять десятки органічних кислот, які відрізняються кількістю в молекулі атомів вуглецю, наявністю або відсутністю подвійних зв’язків, вмістом оксигруп в вуглеводневому радикалі і т.д., що і визначаєрізноманітністьприродних жирів.

Тваринні жири більш багаті за набором вищих жирних кислот, до їх складу входять кислоти з числом атомів від 20 до 24, причому більшість з них насичені жирні кислоти.

До складу рослинних жиріввходять переважно ненасичені жирні кисло-ти – олеїнова, линолева, ліноленова, а знасичених в значній кількості міститься лише пальмітинова кислота.

Характер вищих жирних кислот, що входять до складу жиру визначає його фізичні властивості. Так, якщо в складі тригліцирида переважають насичені жирні кислоти з високою температурою плавлення, то і

тригліцерид – твердий (яловичий жир і т.д.), якщо ж в його складі в основному ненасичені жирні кислоти – при звичайних умовах цей жир рідкий (рослинні олії).

Вміст жиру нормується для багатьох харчових продуктів (хлібобулочні і кондитерські вироби, молочні продукти і т.д.).

Загальною властивістю ліпідів є їх нерозчинність у воді , але гарна розчинність в органічних розчинниках – бензолі, бензині, петролейному, сірчаному ефірах, ацетоні, хлороформі, метиловому та етиловому спирті і т.д. На цій властивості основані майже всі методи кількісного визначення жиру. Під час екстрагування, окрім жирів, одночасно з наважки продукту все розчиняється в даному органічному розчиннику. Так, з жироподібних речовин під час обробки етиловим або петролейним ефіром в розчин переходять воски, стерини, вільні жирні кислоти і т.д. Якщо ефір недостатньо чистий, містить в своєму складі спирт, ацетон, вологу, то в нього можуть переходити речовини, що не відносяться до класу ліпідів – смоли, спирти, барвники, цукри, альдегіди, кетони. Також, якщо в наважці продукту містяться ефірні масла, вони також перейдуть у витяжку. Речовини, що екстрагуються за допомогою розчинника з наважки продукту, умовно називають сирий жир.

РОБОТА 1. ВИВЧЕННЯ МЕТОДІВ ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ ЖИРІВ У ХАРЧОВИХ ПРОДУКТАХ

Існують чотири групи методів кількісного визначення сирого жиру.

До першої групи відносять методи, що дозволяють практично повністю видалити жир з наважки шляхом багаторазового екстрагування розчинником в спеціальному апараті. З отриманої витяжки проводять відгонку розчинника, а залишок висушують та зважують (метод Сокслета).

Другагрупа методів передбачає видалення жиру з наважки дослідного продукту шляхом настоювання з розчинником в колбі з притертою пробкою протягом певного проміжку часу. Розчин фільтрують, розчинник відганяють, залишок висушують і зважують.

В третій групі наважку продукту обробляють через повторну екстракцію розчинником до повного видалення жиру з неї. Обезжирений залишок продукту висушують, зважують та за різницею між масою до та після екстракції знаходять вміст жиру в продукті (метод Рушковського).

В четвертій групі методів наважку продукту обробляють розчинником з високим коефіцієнтом заломлення (бромнафталін-α і т.д.) для видалення з неї жиру. Отриману суміш фільтрують, фільтрат наносять на призму рефрактометра і визначають коефіцієнт заломлення розчину жиру в розчиннику. Знаючи коефіцієнт заломлення чистого розчинника, розраховують вміст жиру в продукті (рефрактометричні методи визначення жиру).

Визначення масової частки жиру екстракційним методом з попереднім гідролізом наважки

Даний метод є арбітражним в хлібопекарській промисловості. Метод базується на видаленні жиру з попередньо гідролізованої наважки виробу розчинником та визначенні кількості жиру зважуванням після видалення розчинника із даного об’єму розчину.

Прилади, обладнання, матеріали: технічні ваги, набір різноваг, рефрактометр, плоскодонні та мірні колби, циліндри склянки, піпетки, пікнометри, фарфорові ступки, зворотні холодильники.

Наважку продукту 10 г (якщо жиру у виробі більше 10 %, наважку беруть 5 г), взяту з точністю до 0,05 г, переносять в плоскодонну колбу вмістом 300 м³, доливають 100 см³ 1,5 %-ї соляної кислоти (або 100 см³ 5 % сірчаної кислоти), кип’ятять в колбі із зворотнім холодильником 30 хв.Проводячи аналіз, слід зважати на те, що після кип'ятіння наважки з розбавленою кислотою треба обов'язково охолодити колбу водою до кімнатної температури і тільки після цього додавати 50 см³ хлороформу, щільно закривають, енергійно збовтують 15 хв, після чого центрифугують 2…3 хв. Верхній водний шар, що утворився, видаляють, піпеткою відбирають хлороформний розчин жиру і фільтрують його через воронку з ватним тампоном. 20 см³ фільтрату вносять в колбу ємністю 100 см³ доведену до постійної маси та зважену на аналітичних вагах. Відбір і фільтрацію проводять протягом 2 хв. Хлороформ з колби відгонять на гарячій бані, користуючись холодильником. Жир, що залишився сушать до постійної маси (звичайно 1…1,5 год) при температурі 100…105 ⁰С, охолоджують та зважують з тією ж точністю.

Паралельно з визначенням жиру треба визначити масову частку вологи в продукті експресним методом на приладі ВНДІХП-ВЧ чи інших марок, щоб результати визначення обчислити в перерахунку на СР.

Дані спостережень і розрахунків записують у процесі виконання роботи в табл. 8.1.

Таблиця 8.1 - Результати спостережень і розрахунків для визначення масової частки жиру

Показник	Дані спостережень за дослідом
	першим	другим
Маса колби з висушеним жиром, m1, г порожньої, m2, г Маса продукту m, г Масова частка вологи в продукті W, % Масова частка жиру X, % до СР

Масову частку жиру (Х), % на СР виробів, обчислюють з точністю до 0,1% як середнє арифметичне двох паралельних визначень, розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,5 %:

Х =/()

де m₁ - маса колби з висушеним жиром, г;

m₂ – маса пустої колби, г;

m – маса продукту,г;

50 – об’єм хлороформу, який взяли для розчинення жиру, см³;

20 – об’єм хлороформового розчину, що взяли для відгону, см³;

W – масова частка вологи досліджуваного продукту,%.

Одержані результати порівнюють з нормативними і роблять висновки про відповідність зразків вимогам нормативної документації, які заносять у таблицю 8.2.

Таблиця 8.2 - Результати визначення масової частки жиру в

харчових продуктів

Назва продукту	Вимоги нормативного документа	Дані аналізу продукту	Висновок про відповідність вимогам нормативного документа