Оцтовий альдегід відганяють і зв'язують натрій бісульфітом, за кількістю

якого визначають кількість окисненої молочної кислоти:
СН3СОН + NaНS03 = СН3СНОН S03Na	зворотним	титруванням
Кількість зв’язаного бісульфіту визначають
розчином йоду:
NaНS03 +J2 +Н2О = NaНS04 + 2НJ	окиснювач, кожен	грам-
Оскільки йод у цій реакції бере участь як
еквівалент бісульфіту, а отже і молочної кислоти, відповідає двом		грам-

еквівалентам йоду, тобто кожен мілілітр 0,1 н розчину йоду відповідає4,5 мл молочної кислоти (молекулярна маса молочної кислоти – 90).

Хід роботи. Для визначення молочної кислоти використовують той самий прилад, що й для визначення летких кислот.

До рідини, що залишилася від перегонки летких кислот, або до заново взятої профільтрованої проби (20 мл) додають 200 – 300 мл 0,5 %-ного розчину

H S0 , у ділильну лійку наливають0,02 н розчину КМпО і складають прилад

2 4 4

для перегонки. У приймальну колбу наливають50 мл 0,2 н розчину NaHSО3 і занурюють алонж у рідину.

Нагрівають рідину в колбі для перегонки до кипіння і краплинами додають

до неї 0,02 н розчин КМпО4	до стійкого рожевого забарвлення. Це свідчить про
те, що перманганат уже не вступає в реакцію з молочною кислотою. Потім
відгонку припиняють і	в	приймальній колбі	відтитровують залишковий
бісульфіт 0,1 н розчином йоду в присутності крохмалю.
В окремій пробі встановлюють кількість розчину йоду, необхідного для
нейтралізації 50 мл розчину бісульфіту.
Концентрацію молочної кислоти, мг/мл, визначають за формулою:
	Cx	= (A - B)× 4,5 ,	(7.2)
		20

де А – об’єм 0,1 н розчину йоду, витраченого на нейтралізацію50 мл 0,2 н розчину бісульфіту,мл; В – об’єм 0,1 н розчину йоду, витраченого на нейтралізацію залишкового бісульфіту в приймальній колбі, мл, 4,5 – об’єм молочної кислоти, що відповідає 1 мл 0,1 н розчину йоду, мл.

Аналізують одержані результати, складають висновки і рекомендації.

Запитання для самоперевірки

1.Які леткі та нелеткі кислоти утворюються при бродінні?

2.У чому полягає принцип визначення летких кислот?

3.У чому полягає принцип визначення молочної кислоти?

8. ВИЗНАЧЕННЯ КІЛЬКОСТІ ДУБИЛЬНИХ РЕЧОВИН

Природні дубильні речовини– це речовини поліфенольної природи з молекулярною масою 1000 – 5000. За хімічним складом і властивостями поділяються на гідролізовані та конденсовані. Дубильні речовини є фізіологічно активними речовинами. Внаслідок каталітичного впливу окиснювальних ферментів дубильні речовини окиснюються і перетворюються в забарвлені сполуки, які змінюють колір харчових продуктів. Дубильні речовини мають в’язкий смак, вони містяться в багатьох харчових продуктах рослинного

53

походження і впливають на їх смакові якості.

Мета роботи: засвоїти методику кількісного визначення дубильних речовин.

Завдання на виконання роботи: визначити вміст дубильних речовин у досліджуваному розчині.

Апаратура: парова баня.

Лабораторний посуд: піпетки; порцелянові чашки; мірні циліндри; скляні палички; бюретки; лійки для фільтрування.

Матеріали і реактиви: 0,1 %-й розчин індигокарміну; розчин сульфатної

кислоти (1:4);	0,05 н	розчин	калій	перманганату; активоване		вугілля;
досліджуваний	матеріал – рослинна			сировина (чай, кора	дуба	тощо);

фільтрувальний папір.

Підготовка зразка. Наважку старанно подрібненого матеріалу розчиняють

у воді, екстрагують протягом 30 хв			при 80 °С, потім	фільтрують. Сік для
визначення	в ньому	дубильних	речовин добувають		з	плодів метод
пресування	попередньо	подрібненого	досліджуваного	матеріалу	з	подальшим

його фільтруванням.

Принцип методу. Метод визначення дубильних речовин ґрунтується на здатності їх окиснюватись калій перманганатом у присутності індигокарміну.

Хід роботи. 20 мл підготовленого матеріалу (екстракт, сік), переносять у велику порцелянову чашку, додають 20 мл індигокарміну, 10 мл розбавленої сульфатної кислоти (1:4), доливають 950 мл дистильованої (можна водопровідної) води і розчин титрують у тій самій порцеляновій чашці0,05 н розчином калій перманганату, додаючи його краплинами при безперервному,

але обережному перемішуванні вмісту круговими рухами скляною паличкою.

При титруванні рідина поступово змінює

колір(спочатку

інтенсивно

синій, потім – темно-зелений, світло-зелений, зеленувато-жовтий

і, нарешті,

жовтий). У момент, коли рідина набуває чисто жовтого або золотаво-жовтого

забарвлення, а краплина калій перманганату, що додається, залишає за собою

червоний

слід,

титрування

закінчують. При

цьому

калій

перманганат

використовується не лише на окиснення

дубильних речовин, а й

усіх

органічних речовин, здатних до окиснення (у тому числі й індигокарміну).

Для

визначення

сторонніх

речовин, здатних

окиснюватись

калій

перманганатом, проводять контрольний дослід. Для цього в колбу на100 мл

вміщують 40 мл

фільтрату, додають 5

г активованого

вугілля, нагрівають

у

паровій бані, перемішуючи 30 – 40 хв, потім охолоджують, доводять до риски

водою

і

фільтрують. Піпеткою

відбирають 50

мл

фільтрату, додають 20 мл

розчину індигокарміну, 10 мл розчину сульфатної кислоти (1:4) і 920 мл води.

Потім

титрують 0,05 н

розчином

калій

перманганату

до

появи

жовтого

забарвлення, як і під час досліду.

Вміст дубильних речовин, %, визначають за формулою:

x =

(A - B)× K ×0,004157 ×V ×100

,

(8.1)

V1 ×C

де (А – В) – різниця результатів титрування0,05 н розчином калій перманганату, одержана в контролі і під час досліду, мл; 0,004157 –коефіцієнт

54

для перерахунку результату титрування на дубильні речовини(1 мл 0,05 н розчину калій перманганату відповідає0,004157 г дубильних речовин); V – загальний об’єм екстракту, мл; С – маса наважки досліджуваного продукту, г; К

– коефіцієнт поправки на титр 0,05 н розчину калій перманганату. Аналізують одержані результати, складають висновки і рекомендації.

Запитання для самоперевірки

1.Що таке дубильні речовини?

2.На які групи поділяються дубильні речовини?

3.У чому полягає принцип методу визначення дубильних речовин?

9.ВИЗНАЧЕННЯ КІЛЬКОСТІ ПЕКТИНУ ЗА КАЛЬЦІЙ ПЕКТАТОМ

Пектинові речовини – це група полісахаридів і близьких до них речовин, що при гідролізі утворюють значну кількість галактуронової . кислоти Пектинові речовини є складовою частиною клітинних ,стіноку значних кількостях накопичуються у фруктах, ягодах, бульбах, коренеплодах, стеблах рослин.

Основу хімічної структури пектинових речовин складає полігалактуронова кислота. Атоми гідрогену карбоксильних груп полігалактуронової кислоти можуть бути певною мірою заміщені метильними групами та іонами металів. Іони полівалентних металів можуть з'єднувати між собою полігалактуронові ланцюжки. Молекулярна маса пектинових речовин 20 000 – 200 000 і більше.

Пектинові речовини поділяють на чотири групи:

1.Пектинові кислоти – полігалактуронові кислоти різного ступеня полімеризації.

2.Пектинові кислоти полігалактуронової кислоти з невеликою кількістю метоксильованих залишків.

3.Пектини – пектинові кислоти з великою кількістю метильних груп та іонів металів.

4.Протопектини – нерозчинні у воді сполуки, котрі при обережному гідролізі утворюють пектини та інші органічні речовини (вуглеводи, білки).

Пектинові речовини перших трьох груп розчинні у воді.

Найбільше значення мають пектини. Їх отримують із жому цукрового буряка, вичавок яблук, моркви тощо.

Водні розчини пектинів із цукром у присутності органічних кислот утворюють драглі. Драглеутворююча здатність пектинових речовин залежить від ступеню полімеризації полігалактуронової кислоти, кількості метильних

залишків у ній. Ця властивість широко використовується у харчовій промисловості.

Мета роботи: засвоїти методику кількісного визначення пектинових речовин.

Завдання на виконання роботи: визначити вміст пектинових речовин у рослинних об’єктах.

Апаратура: водяна баня; центрифуга; сушильна шафа.

Лабораторний посуд: порцелянові ступки; колби Ерленмейєра; піпетки; лійки для фільтрування.

55

Матеріали і реактиви: рослинний матеріал (яблука, жом, морква тощо);
пісок; 0,1 н розчин натрій гідроксиду; 0,1 н розчин оцтової кислоти; 2,0 н
розчин кальцій хлористого; паперовий фільтр; розчин аргентум нітрат.
Принцип методу. Метод базується на гідролізі пектинових речовин і
осадженні полігалактуронової кислоти у вигляді кальцій пектату.
Хід роботи. 25 г свіжого матеріалу(яблука, жом, морква) розтирають з
піском у	порцеляновій ступці		до однорідної маси і переносять у колб
Ерленмейєра, заливають 100 мл води, нагрітої до температури не вище45 °С, і
тримають 30 хв при цій температурі на водяній бані, періодично збовтуючи.
Потім колбу щільно закривають каучуковим корком і енергійно збовтують15 –
20 хв, після чого вміст колби центрифугують і збирають прозорий розчин
пектину.
У колбу Ерленмейєра або в хімічну склянку місткістю500 мл відміряють
піпеткою 25 мл фільтрату, доливають 100 мл 0,1 н розчину натрій гідроксиду,
залишають	на 30 хв. За	цей час	відбувається омилення розчинного пектину,
який переходить у натрієву сіль пектинової кислоти. Після цього додають 50 мл
0,1 н	розчину	оцтової	кислоти			і	одержують	вільну	пек
(полігалактуронову) кислоту. До одержаної кислоти через 5 хв доливають 50 мл
2,0 н розчину кальцій хлористого і залишають стояти1 годину. За цей час
випадає осад пектату кальцію, який промивають гарячою водою на зваженому
фільтрі доти, доки не зникне реакція на хлор з краплиною розчинуAgN03. Осад
разом з фільтром вміщують у відтаровану бюксу і доводять до постійної маси у
сушильній шафі при 100 °С.
При розрахунку масу осаду зменшують на8 %, тобто вносять поправку на
вміст у ньому кальцію. Вміст			пектинової			кислоти,	%, розраховують за
формулою:				a ×V ×92
			x =		,			(9.1)
				C ×V1

де а – маса пектату кальцію, г; V – об’єм водного гідролізату протопектину (початковий об’єм водного екстракту), мл; 92 – коефіцієнт перерахунку (з поправкою на вміст кальцію в пектаті); С – маса наважки досліджуваного рослинного матеріалу, г; V1 – об’єм фільтрату, взятого для омилення і осадження в ньому пектату кальцію, мл.

Аналізують одержані результати, складають висновки і рекомендації.

Запитання для самоперевірки

1.Що таке пектинові речовини?

2.На які групи поділяються пектинові речовини?

3.Яке їх практичне значення?

4.У чому полягає принцип методу визначення пектинових речовин.

10.СТАТИСТИЧНЕ ОПРАЦЮВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ ДОСЛІДЖЕНЬ

Статистичне опрацювання результатів проведених дослідж проводиться за стандартною методикою, що складається з таких етапів:

56

1) визначення середнього значення результатів (середнього арифметичного

y :

			1	n
		=		å yk ,
	y				(10.1)
			n k =1

де n - кількість вимірювань;

2) визначення відхилення від середнього значення для кожного результату (абсолютна помилка вимірювання):

Dyk = yk - y,

3) визначення дисперсії:

n

å( yk - y)2

S(2yk ) =	k =1		,
		n -1

4) визначення стандартного відхилення окремого вимірювання:

n

å( yk - y) 2

S( yk ) = k =1 n -1

та стандартного відхилення середнього результату:

(10.2)

(10.3)

(10.4)

n

w

S(

=

S(

yk

)

=

å( yk - y)2

k =1

,

(10.5)

)

n(n -1)

y

n

5) перевірка надійності отриманих результатів за критерієм Стьюдентаta для проведеної кількості дослідів n за вибраної довірчої імовірності a:

	( y -		w
t =			y)		(10.6)
a	S( y) .

У спеціальній таблиці[7] знаходять значенняta ,і використовуючи значення S(`y), розраховують помилку середнього результату:

	ea = ta × S(					) ;	(10.7)
					y
6) встановлення інтервалу, в				якому з довірчою			імовірністюa буде
знаходитись середній результат:
			= ±ea ;
		y					(10.8)
7) визначення відносної помилки вимірювання:
Dy =	ea 100			% ;			(10.9)
			s
			y

8) якщо значення ea відносно y велике, то результати перевіряють на наявність грубих помилок. Після цього проводиться повторне опрацювання за тією самою схемою без виключених даних.

57