Экспериментальная часть

Для производства хлора и каустической соды методом элек­тролиза применяют рассол, получаемый растворением поварен­ной соли в теплой воде. Сырой рассол содержит растворимые и не­растворимые примеси, нарушающие процесс электролиза, поэтому перед поступлением на электролиз его очищают от примесей. В хлорной промышленности применяют содово-каустический способ очистки, по которому примесные ионы кальция осаждают содой, а ионы магния — щелочью. После осаждения примесей снижают щелочность рассола, нейтрализуя избыток щелочи со­ляной кислотой. Качество очищенного рассола контролируют по­сле фильтрации перед подачей на электролиз. Очищенный рассол содержит избыток реагентов, используемых для очистки (Na₂CO₃ и NaOH), которые способствуют повышению расхода тока при электролизе и, следовательно, увеличению выделения кислорода, окисляющего графит анодов. Поэтому очищенный рассол необ­ходимо анализировать на содержание Na₂CO₃ и NaOH. Кроме того, определяют содержание основного компонента рассола — NaCl. В рассоле может не содержаться NaOH, если при нейтра­лизации в рассол был добавлен избыток кислоты, в этом случае в рассоле может образоваться гидрокарбонат натрия NaHCO₃.

Приборы и реактивы

Выполнение работы

Определение содержания NaOH и Na₂CO₃ (или NaHCO₃ и Na₂CO₃) потенциометрическим титрованием. Анализируемый рас­твор помешают в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Вносят в ячейку для потенциометрического титрования 10 мл полученного раствора, добавляют 50 мл дистиллированной воды, погружают в раствор электроды, включают магнитную ме­шалку и титруют стандартным 0,1 М раствором НСI до последо­вательного получения двух скачков.

В случае титрования смеси NaOH и Na₂CO₃ первый скачок со­ответствует нейтрализации NaOH и Na₂CO₃ (до NaHCO₃), второй скачок — нейтрализации NaHCO₃ до Н₂СО₃. При титровании смеси NaHCO₃ и Na₂CO₃ первый скачок соответствует нейтрали­зации Na₂CO₃ до NaHCO₃, второй скачок — суммарной нейтра­лизации образовавшегося и находившегося в анализируемом рас­творе гидрокарбоната NaHCO₃. В первом случае объем титранта, затраченный по первому скачку титрования (V1), больше объема титранта, затраченного на последующее титрование по второму скачку (V₂). Во втором случае V₁ < V₂. По соотношению объемов V₁ и V₂ оценивают качественный состав анализируемой смеси. Содержания NaOH, NaHCO₃ и Na₂CO₃ рассчитывают по обыч­ным формулам титриметрического анализа. При расчете содер­жания NaOH используют разность объемов титранта, затрачен­ных по первому и второму скачкам титрования (V₁ — V₂), при рас­чете содержания Na₂CO₃ берут объем V₂. В случае анализа смеси Na₂CO₃ и NaHCO₃ содержание NaHCO₃ рассчитывают, исполь­зуя разность объемов (V₂ - V₁), содержание Na₂CO₃ — объем V₁. Проводят не менее 5—7 титрований.

Вторично помещают анализируемый раствор в мерную колбу емкостью 100 мл. Далее повторяют титрование, как указано вы­ше, выполняют также не менее 5-7 титрований.

Определение содержания NaCI методом прямой ионометрии. Ана­лизируемый раствор помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Переносят 1 мл полученного раствора пипет­кой в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают примерно 50 мл дистиллированной воды, добавляют 1—2 капли индикатора фе­нолфталеина и по каплям 2М раствор HNO₃ до исчезновения малиновой окраски. Далее определение содержания NaCI в рассо­ле проводят, используя мембранный хлорид-селективный элек­трод (см. работу № 7).

5