Реакция нитрат-иона (no3‾)

Раствор дифениламина (C₆H₅)₂NH в концентрированной серной кислоте образует с нитрат-ионами интенсивно-синее окрашивание, вследствие окисления дифениламина образующейся азотной кислотой.

Реакции нитрит-иона (no2‾)

1. Разбавленные кислоты вытесняют из солей азотистую кислоту, которая разлагается при этом на воду и оксиды азота:

2 NaNO₂ + H₂SO₄ → Na₂SO₄ + NO₂↑ + NO↑ + H₂O

бурый

NO₂‾ – ē → NO₂ 1

NO₂‾ + 2 Н⁺ + ē → NO + Н₂О 1

2 NO₂‾ + 2 Н⁺ → NO₂ + NO + Н₂О

2. Калия перманганат KMnO₄ в присутствии разбавленной серной кислоты взаимодействует с солями азотистой кислоты:

5 KNO₂ + 2 KMnO₄ + 3 H₂SO₄ → 5 KNO₃ + 2 MnSO₄ + K₂SO₄ + 3 H₂O

NO₂ˉ + H₂O – 2 ē → NO₃ˉ + 2 H⁺ 5

MnO₄ˉ + 8 H⁺ + 5 ē → Mn²⁺ + 4 H₂O 2

5 NO₂ˉ + 5H₂O + 2MnO₄ˉ + 16H⁺ → 5 NO₃ˉ + 10H⁺ + 2Mn²⁺ + 8H₂O

3. Калия иодид в кислой среде окисляется азотистой кислотой до свободного иода:

2 NaNO₂ + 2 KI + 2 H₂SO₄ → Na₂SO₄ + I₂↓ + 2 NO ↑ +К₂SO₄+ 2 H₂O

NO₂ˉ + 2 H⁺ + ē → NO + H₂O 2

2 Iˉ – 2 ē → I₂ 1

2 NO₂ˉ + 4 H⁺ + 2 Iˉ → 2 NO + 2 H₂O + I₂

Реакции ацетат-иона (ch3coo‾)

3 CH₃COONa + FeCl₃ → Fe(CH₃COO)₃ + 3 NaCl

3 CH₃COO‾ + Fe³⁺ → Fe(CH₃COO)₃

III. Количественный анализ

40. Задачи и методы количественного анализа. Классификация методов количественного анализа. Сущность титриметрических методов анализа.

Различают два вида анализа – качественный и количественный. Задача качественного анализа – обнаружить, какие элементы или их соединения входят в состав анализируемого материала. Качественный анализ обычно предшествует количественному. Цель количественного анализа – определение количественного состава изучаемого объекта.

Основными методами количественного анализа являются гравиметрический (весовой) и титриметрический (объемный). Первый основан на точном измерении массы определяемого вещества, второй – на измерении объемов исследуемых растворов.

Задачей количественного анализа является определение количественного содержания элементов, ионов или химических соединений, входящих в состав исследуемых веществ и материалов. 

Все методы количественного анализа можно разделить на три основные группы.

1. Гравиметрический (весовой) анализ. Гравиметрическим анализом называют определение количества компонента (элемента или иона) по массе вещества, полученного в результате анализа. В методах этой группы определяемую часть анализируемого вещества выделяют в чистом виде или в виде соединения известного состава, массу которого определяют.

Например, чтобы определить количество бария в его соединениях, ион Ва²⁺ осаждают при помощи разбавленной серной кислоты: BaCl₂ + H₂SO₄ = BaSO₄ + 2НСl.

Осадок BaSO₄ фильтруют, промывают, прокаливают и точно взвешивают. Зная массу осадка и его формулу, вычисляют, сколько в нем содержится бария. Гравиметрический метод дает результаты высокой точности, но он очень трудоемок.

2. Титриметрический (объемный) анализ. Титриметрический анализ основан на точном измерении количества реактива, затраченного на реакцию с определяемым компонентом. Реактив берется в виде раствора определенной концентрации — титрованный раствор. Момент, когда реактив будет прибавлен в количестве, эквивалентном содержанию определяемого компонента, т. е. момент окончания реакции определяется различными способами. При титровании приливают количество реактива, эквивалентное количеству определяемого вещества. Зная объем и точную концентрацию раствора, пошедшего на реакцию с определяемым веществом, рассчитывают количество определяемого вещества.

Титриметрический анализ дает менее точные результаты, чем гравиметрический, но важным его преимуществом является большая скорость выполнения анализа. В зависимости от типа реакций, протекающих в процессе титрования, титриметрический анализ делят на три группы: методы кислотно-основного титрования, методы редоксиметрии и методы осаждения и комплексообразования.

3. Методы фотометрии. В этом методе количество вещества определяют по интенсивности окраски раствора. Для этого используют так называемые цветные реакции, т. е. реакции, сопровождающиеся изменением окраски раствора. Оценку интенсивности окраски раствора производят визуально или с помощью соответствующих приборов.

Титриметрическим или объемным называют метод количественного анализа, основанный на измерении количества реагента, требующегося для завершения реакции с данным количеством определяемого вещества.

Метод заключается в том, что к раствору определяемого вещества А постепенно прибавляют раствор реактива В известной концентрации. Добавление реактива продолжают до тех пор, пока его количество не станет эквивалентным количеству реагирующего с ним определяемого вещества А.

Количественные определения с помощью объемного метода выполняются очень быстро. Время, требуемое для завершения анализа, измеряется минутами, что позволяет осуществлять экспресс-анализ.

К реакциям, используемым в титриметрическом анализе, предъявляют определенные требования:

1) реакция должна быть практически необратимой (К > 10⁸);

2) реакция должна протекать в строгом соответствии с уравнением химической реакции, без побочных продуктов;

3) реакция должна протекать достаточно быстро;

4) должен существовать надежный способ фиксирования точки эквивалентности. Фиксирование точки эквивалентности может осуществляться химическими (использование индикатора) и физико-химическими методами (потенциометрически, кондуктометрически, фотокалориметрически и т.д.).

Методы анализа (общая х-ка):

• Химические (гравиметрические, титриметрические, кинетические, биохимические)

• Электрохимические (потенциометрия, кулонометрия, вольтамперометрия, кондуктометрия, электрогравиметрия)

• Спектроскопические (атомная и молекулярная спектрометрия, радиоспектроскопическая)

• Масс-спектрометрические

• Термические

• Биологические

• Методы анализа, основанные на радиоактивности