4.3.2 Выбор излучения и фильтров для рентгеновской съемки

Для выбора излучения и получения качественной рентгенограммы необходимо учесть ряд факторов. Во-первых, выбор анода рентгеновской трубки должен учитывать возможность возникновения вторичного характеристического спектра у облучаемого вещества. Это происходит в том случае, если анод рентгеновской трубки имеет порядковый номер на две и более единиц больше, чем самый легкий из элементов, входящих в состав исследуемого вещества. Например, исследуемым веществом будет железо (Z26) и для выбора анода рентгеновской трубки можно взять аноды с Z27. То есть, съемку можно вести в железном излучении или излучении кобальта (Z27), а тем более в излучениях Mn (Z25), Cr (Z 24) и еще более легких. Но съемку железного образца в излучении никеля проводить нецелесообразно, так как железный образец под действием никелевого излучения будет давать вторичное характеристическое излечение, которое завуалирует фотопленку, и на ней не будут видны интерференционные линии. Аналогичным образцом нельзя использовать и более тяжелые аноды, например, медь (Z - 29).

Однако здесь возникает вопрос, а как снимать рентгенограммы с легких металлов и сплавов (Be, Mg, Al и др.)? Ведь для промышленных трубок используют аноды только от ванадия (Z - 23) и далее по возрастающей Z. Спасает положение то обстоятельство, что вторичное характеристическое излучение легких элементов сильно поглощается воздухом и, поэтому, легкие металлы и сплавы можно исследовать в любом излучении.

Вторым фактором выбора излучения служит задача получения нужной нам интерференционной линии. Например, необходимо получить отражение от плоскости (310) железного образца. Какое выбрать излучение? Если взять кобальтовое излучение, то, согласно данных таблицы 3.1, данная линия может быть получена на рентгенограмме, но уменьшение порядкового номера металла анода приведет к уменьшению количества линий, а, следовательно, к потере этого отражения. Таким образом, фактор задачи исследования часто и определяет выбор излучения.

Как было указано выше (пункт 2.6) для фильтрации - составляющей спектра часто используют селективные фильтры, вещества, которые сильно поглощают и слабо - составляющую. Согласно правила выбора фильтра, им может быть вещество, порядковый номер которого, на единицу меньше порядкового номера вещества анода.

Порошки фильтра обычно наносят на тонкий картон и помещают перед первой щелью коллиматора камеры Дебая. Фильтрованное излучение попадает на образец в камере, рассеивается и на рентгенограмме будут присутствовать только интерференционные линии - составляющей спектра. Если же фильтр не ставится на входе в камеру, то на рентгенограмме будут регистрироваться отражения от плоскости (hkl) как , так и - составляющих спектра.

4.3.3 СХЕМА СЪЕМКИ РЕНТГЕННОГРАММ

Различают два вида съемки рентгенограмм: прямую и обратную. При прямой съемке рентгеновский пучок омывает тонкий цилиндрический образец и все атомные плоскости его, способные дать отражение, создают серию конусов (рис. 4,12). Эти конуса отражений регистрируются на цилиндрическую или плоскую пленку. В первом случае получается рентгенограмма Дебая - Шерерра, а во втором - тоже дебаеграмма, но конусы дадут на пленке систему концентрических окружностей (рис. 4,12).

Рисунок 4.12 – Прямая съемка рентгенограммы на цилиндрическую (а) и плоскую пленку (б).

При обратной съемке регистрируются только те линии, которые имеют угол , то есть те конуса, что повернуты в сторону падающего рентгеновского луча (рис. 4.13).

Отражения под малыми углами поглощаются самим образцом. Часто обратную съемку проводят на плоскую фотопленку и получают рентгенограммы похожие на ту, что приведена на рис. 4.12,б). Отличием прямой и обратной съемки будет то, что при

Рисунок 4.13 – Схема обратной съемки на цилиндрическую кассету (а) и вид рентгенограммы (б).

прямой съемке углы отражения растут от отверстия к внешнему краю, а при обратной съемке - наоборот.

Для обратной съемки иногда используют фокусирующие камеры, где интерференционные линии из-за расходимости первичного пучка фокусируются на пленку (рис. 4.14).

Рисунок 4.14. – Схема съемки рентгенограммы (а) в фокусирующей камере (б).

Теперь обратимся к рассмотрению вопроса о схемах размещения фотопленки в камере Дебая. Наиболее часто пленка размещается в камере симметрично, то есть в центре полоски пленки пробивается отверстие для установки ловушки тубуса, а концы пленки устанавливаются у входа коллиматора. Таким образом, в области отверстия регистрируются линии с малыми углами дифракции, и они возрастают в сторону краев рентгенограммы. Причем каждый конус отраженных лучей оставляет две линии, симметрично расположенные относительно отверстия. В том случае, когда угол равен или близок 45°, конус отражения вырождается в плоскость и на рентгенограмме наблюдаются не гиперболы, а прямые линии (рис. 4,15).

Рисунок 4.15 - Схема формирования линий рентгенограммы при симметричной зарядке пленки.

Переход углов отражения за 45° приводит к образованию линий противоположной кривизны.

При всей простоте и удобстве симметричной зарядке пленки, она не лишена существенных недостатков. Одним из них является неопределенность в радиусе кривизны пленки. Когда пленка укладывается в камеру и прижимается к ее внутренней поверхности, то она принимает радиус кривизны, соответствующий инструментальному радиусу камеры, а этот радиус известен. Но после экспонирования, пленка проходит фотохимическую обработку. В результате действия водных растворов, промывки и сушки, пленка «садится», то есть ее длина уменьшается (до 0,5%). А это приводит к своеобразному уменьшению радиуса ее кривизны. Как учесть этот недостаток? Как найти эффективный радиус кривизны пленки? Для этого используют асимметричную схему зарядки пленки в камеру.

При асимметричной схеме зарядки пленки ее концы сводят к средине периметра между коллиматором и тубусом (рис. 4.16).

Рисунок 4.16 – Схема асимметричной зарядки пленки (а) и вид рентгенограммы (б).

В пленке перед съемкой проделывают два отверстия для входа лучей в камеру (коллиматор) и их выхода (тубус).

Расчет эффективного радиуса камеры (R_эф.) осуществляется по результатам замеров расстояния между парами симметричных линий у входного и выходного отверстий рентгенограммы и замера расстояния t (рис. 4.16). Сумма соответствует половине длины окружности камеры, то есть - πR_эф. Из этого соотношения и находим величину R_эф.

Метод асимметричной зарядки пленки (метод Страуманиса) используют только в том случае, если необходимо особо точно определить углы отражения лучей от атомных плоскостей поликристалла.

4.3.4 РАСЧЕТ РЕНТГЕНОГРАММЫ ПОРОШКА

Рентгенограмма, снятая по методу Дебая - Щерерра, первоначально проходит визуальный контроль. При этом особое внимание обращается на наличие парных линий справа и слева от отверстия (симметричная зарядка пленки). Затем линии рентгенограммы регистрируются, то есть каждая пара линий получает порядковый номер по нарастающей от линий с наименьшим углом отражения к наибольшим. Под этими номерами линии проходят весь последующий период расчетов.

Следующим этапом в расчете обычно является оценка интенсивности линий. Она может включать в себя визуальную ранжировку интенсивности по 3-х, 5-ти или 10 бальной шкале. По 3-х бальной шкале линиям на глаз присваиваются интенсивности: сильная (с), средняя (ср.) или слабая (сл.). По 5-ти бальной шкале уже больше градаций: очень сильная (о.с), сильная (с), средняя (ср.), слабая (сл.) и очень слабая (о.сл). Обычно при визуальной оценке интенсивности 5-ти бальная оценка вполне достаточна.

В том случае, если оценка интенсивности линий производится с помощью приборов, например, микрофотометров, применяют 10-ти бальную шкалу оценки. Здесь обычно интенсивность указывается через 0,1, а иногда – в процентах.

За оценкой интенсивности интерференционных линий следует этап промера рентгенограммы.

Промер рентгенограммы включает в себя измерение расстояния между каждой парой линий. Причем, расстояние оценивается по точкам пересечения линий с экваториальной линией, проведенной через всю рентгенограмму, как показано на рис. 4.17.

Рисунок 4.17 – Промер рентгенограммы порошка.

Измерение расстояний 2l_изм производится линейкой или специальным компаратором. При острых (тонких) линиях погрешность измерения расстояний с помощью компаратора не превышает 0,01 - 0,05мм.

Теперь, прежде чем перевести расстояния 2l_изм в угловые характеристики, нужно учесть поправку на поглощение лучей образцом. Действительно, рентгеновские лучи, попадая на образец, поглощаются в нем, и поэтому, в зависимости от того, какой суммарный путь в образце проходят лучи до отражения от плоскостей и после, от разных точек образца, получается различная интенсивность интерференционного пучка. Это обстоятельство приводит к некоторым смещениям линий на рентгенограмме, что сказывается на правильности измерения углов . Поправка на смещение зависит от формы и размеров образца, расходимости пучка рентгеновских лучей и их поглощения поверхностью образца.

Большинство металлов и сплавов сильно поглощают рентгеновские лучи, поэтому отражает лучи только тонкий поверхностный слой, прилегающий к его поверхности. Глубина этого слоя часто составляет от 1 до 10мкм.

Представим себе, что параллельный пучок рентгеновских лучей попадает на цилиндрический образец, расположенный в центре полости камеры Дебая. Обозначим диаметр образца как и рассмотрим положение интерференционной линии, получаемой благодаря отражению от атомных плоскостей (hkl) под углом (рис.4.18).

Рисунок 4.18 – Схема смещения линии рентгенограммы из-за поглощения излучения в образце.

В том случае, если бы образец был бесконечно малого диаметра, то отраженный луч фиксировался бы на пленке в точке Р (рис.4.18). Но из-за конечного размера образца (АВ) отражающая поверхность его будет отстоять от центра А на величину радиуса . Отраженные лучи от поверхности ВС дадут широкую линию МН на фотопленке. Средина этой линии (Р') будет смещена от истинного положения (Р) в сторону больших углов. Для определения истинного угла необходимо ввести поправку () на поглощение излучения в образце.

Смещение РР^/ на пленке можно вычислить по следующей формуле:

. (4.7)

Из рис. 4.18 видно, что , а , так как , и .

Окончательно имеем:

. (4.8)

При измерении 2l поправка  будет равна:

, (4.9)

а истинное расстояние между линиями будет:

. (4.10)

Как следует из формулы (4.8) наибольшее смещение линии будет в области малых углов дифракции, а в области «заданных» линий, то есть линий при больших углах отражения, поправка становится несущественной (рис. 4.19).

Рисунок 4.19 – Поправка PP' для области малых () и больших () углов дифракции.

После введения поправки на. поглощаемость излучения в образце мы получим истинное расстояние (2l_ист) для каждой пары линий. Теперь величину 2l_ист нужно трансформировать в угол дифракции . Для пересчета линейных расстояний на пленке в угловые величины дифракции используем положение о том, что раствор конуса отражения равен 4, расстояние между следами этого конуса на пленке равно 2l_ист, то есть:

,

где К - коэффициент, численно равный ,

отсюда

.

Если учесть, что типовая камера Дебая - РКД-57,3 имеет радиус R=28,65мм, то соотношение между расстояниями l и углам будет равно:

(4.12)

Таким образом, для камеры РКД-57,3 один угловой градус будет равен 1мм на планке, что чрезвычайно удобно для пересчета величин 2l_ист в 2 и поэтому диаметр камеры - 57,3 мм не случаен.

Однако камеры Дебая могут иметь диаметр кассеты и большего размера, например, у рентгеновской камеры РКУ-114 инструментальный диаметр равен 114,6мм, что в пересчете l к дает отношение 2:1, то есть один угловой градус на пленке соответствует 2мм. Такое увеличение масштаба камеры позволяет повысить точность расчета угла дифракции рентгеновских лучей.

Кроме того, повышение точности достигается за счет учета эффективного радиуса камеры R_эф., как это было описано выше.

На следующем этапе расчета рентгенограммы необходимо разделить и - линии, которые являются отражением от одной системы атомных плоскостей двух составляющих характеристического спектра: и . Разумеется, необходимость в этом этапе возникает только тогда, когда съемка рентгенограммы велась без фильтра -составляющей спектра.

Разделение и - линий основано на той закономерности, что - линия всегда имеет меньший угол дифракции, чем линия и меньшую интенсивность (в 5-6 раз). Действительно, угол отражения для плоскости (hkl) кубической решетки вычисляется по известной формуле (3.8):

,

.

Здесь - угол отражения для - составляющей спектра, а - соответственно для . Если взять отношение , то оно окажется равным отношению длин волн и - составляющих,

. (4.13)

На основе этого соотношения и существует аналитический метод разделения и - линий.

Сначала находят величину отношения и обозначают его коэффициентом К. Затем значения умножают на этот коэффициент К. Полученные значения сравнивают со значениями , находят парные линии, то есть линии у которых отношения синусов угла соответствуют коэффициенту K.

Для примера, операция поиска парных линий показана в табл.4.1.

Таблица 4.1 – Пример разделения линий исоставляющих рентгенограммы железа в железном излучении^*.

№ п/п	Интенсив-ность линии	2lист, мм
1	Сл.	50,8	25°43'	0,4339	0,3939
2	С.	56,4	28°33'	0,4775	0,4340
3	О.сл.	74,7	37°50'	0,6124	0,5551
4	Ср.	84,0	42°30'	0,6756	0,6123
5	Сл.	96,1	48°39'	0,7507	0,6804
6	Ср.	110,2	55°48'	0,8272	0,7505

^*Толщина образца 0,36мм, 2R_эф56,6мм.

Здесь первая и вторая линии имеют одинаковые значения и , то есть составляют пару. В этой паре линия меньшей интенсивности и меньшего дифракционного угла будет признана -линией, а вторая линия -- линией. Таким же образом разделяются 3-я и 4-я; 5-я и 6-я линии (табл. 4.1). После разделения линий все последующие этапы расчета ведутся только с - линиями рентгенограммы.

4.3.5 ИНДИЦИРОВАНИЕ РЕНТГЕНОГРАММЫ

Под индицированием понимается совокупность методов определения индексов отражающих плоскостей исследуемого вещества. Одновременно с индицированием решается вопрос о типе кристаллической решетки, классе ее симметрии.

Существует два различных метода индицирования: аналитический и графический.

Аналитический метод индицирования основан на принципе непосредственной связи индексов отражающих плоскостей с синусами угла дифракции. Так, для кубической решетки, угол отражения находят по известной формуле (3.8):

.

Здесь величина является постоянной величиной для конкретного вещества в известном излучении, а величина зависит только от суммы .

Если взять несколько дифракционных линий рентгенограммы, рассчитать углы отражения для них и вычислить отношение для первой и всех последующих то получается следующий ряд:

.

В соответствии с квадратичной формой (3.8) отношение будет соответствовать отношению сумм квадратов индексов, то есть:

Эти отношения используются для индицирования кубических сложных решеток, а именно, объемноцентрированной и гранецентрированной. Причем отношения сумм квадратов индексов для ОЦК и ГЦК можно найти из знания правил погасания. Как было указано в п. 3.5 у ОЦК решетки отражающими будут те плоскости, у которых сумма квадратов индексов есть число четное, то есть в порядке возрастания суммы, отражающими будут следующие плоскости:

hkl -	(110)	(200)	(211)	(220)	(310)	(222)
-	2,	4,	6,	8,	10,	12 и тд.

Если взять для ОЦК - решетки отношение , то получим числа натурального ряда:

1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и тд.

Таким образом, если взять отношение , и оно получится в виде чисел натурального ряда, то это будет означать, что исследуемое вещество имеет ОЦК - решетку.

Правило погасания для ГЦК - решетки гласит, что отражающими здесь будут только те плоскости, у которых все индексы четные или нечетные. Поэтому дифракционные линии будут иметь следующие индексы:

hkl -	(111)	(200)	(220)	(311)	(222)	(400) и др.
-	3,	4,	8,	11,	12,	16

Отсюда отношение суммы квадратов индексов всех последующих сумм к первой составит следующий ряд:

- 1, , , , 4, и тд.

Сопоставляя отношение для всех линий с отношением сумм квадратов индексов, можно определить, какой из видов кубической решетки соответствует исследуемому веществу. Разделение ОЦК - и ГЦК - решеток аналитическим методом путем сопоставления отношений является весьма надежным способом.

Когда тип кристаллической решетки определен, можно трансформировать ряд отношений в индексы плоскостей в обратном, вышеприведенному порядку. Аналитическое индицирование рентгенограмм с тетрагональной и гексагональной решетками является более сложной задачей, чем для кубических кристаллов. Здесь индицирование строится на поэтапном расчете. Так, удовлетворительную информацию в рентгенографических данных можно получить для тетрагональных и гексагональных кристаллов, используя соотношения, вытекающие из формул для межплоскостных расстояний. Например, при индексе l0:

(для тетрагональной решетки)

и (для гексагональной решетки).

Следовательно, для части линий на рентгенограммах гексагональных и тетрагональных кристаллов квадраты синусов углов дифракции относятся друг к другу как целые числа. Соответствующие ряды целых чисел таковы:

для тетрагональных кристаллов - I, 2, 4, 5, 9, 10, II, 13, 16, 17,18, 19, 20 ... ,

для гексагональных кристаллов - I, 3, 4, 7, 9, 12, 13, 16, 19, 21… .

Отыскание линий, у которых получаются вышеприведенные соотношения, представляет весьма сложную задачу, поэтому для средних сингоний индицирование часто ведут графическим методом. Этот метод основан на использовании специальных графиков зависимости синуса угла дифракционной линии от индексов атомных плоскостей или параметров решетки. Такой график можно построить, например, для кубических кристаллов. Действительно, по формуле:

,

можно взять различные отношения и для конкретных троек индексов вычислить значения .Все полученные значения сводят в график, называемый графиком Хэлла – Деви (рис. 4.20).

Рисунок 4.20 – График Хэлла - Деви для кубических кристаллов.

Как видно из рис. 4.20 график Хэлла - Деви представляет собой линейную зависимость от и индексов атомных плоскостей. Графическое индицирование проводят в следующей последовательности.

После расчета угла дифракции и определения значений , подготавливают специальную линейку из ватмана, на которую в масштабе оси ординат графика Хэлла - Деви наносят значения всех . Получается линейка аналогичная той, что изображена на рис. 4.21.

Рисунок 4.21 – Линейка для графического индицирования рентгенограммы.

Следующим этапом работы будет наложение линейки на график Хэлла - Деви и перемещение ее слева направо до положения, когда все риски линейки со значениями одновременно пересекутся с лучами графика. Этот момент представлен на рис. 4.22.

Рисунок 4.22 – Положение линейки на графике Хелла – Деви при графическом индицировании.

При этом сразу же определятся индексы атомных плоскостей, а по оси абсцисс можно определить величину . Последняя величина позволяет рассчитать параметры кристаллической решетки для известной величины длины волны .

Таким образом, графический метод индицирования весьма прост в использовании и позволяет быстро выполнить сложную процедуру индицирования рентгенограммы. Особенно это относится к индицированию рентгенограмм сложных сингоний кристаллов. Часто этот метод оказывается единственно возможным. Так, для ромбических, тетрагональных, гексагональных и других типов решеток в практике индицирования используют графики Бьернстрема и номограммы Фревеля - Ринна, с которыми можно познакомиться в специальной литературе.

4.3.6 ТОЧНОЕ ИЗМЕРЕНИЕ ПАРАМЕТРОВ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ РЕШЕТКИ

После индицирования рентгенограммы и определения типа кристаллической решетки представляется возможным вычислить межплоскостные расстояний и параметры кристаллической решетки. Межплоскостные расстояния рассчитываем по известной формуле Вульфа-Брэгга:

,

отсюда

. (4.14)

Часто в справочной литературе указывают межплоскостные расстояния величиной , что получается из вышеприведенной формулы, если на n - разделить как правую, так и левую ее части.

Параметры кристаллической решетки рассчитывают по известным квадратичным формам (3.6 – 3.8). Так, для кубической решетки

(4.15)

где - длина волны определенной спектральной составляющей.

- угол дифракции лучей от атомной плоскости.

Из этой формулы видно, что точность измерения α будет зависеть от точности определения угла и длины волны. Если длина волны измерена очень точно, то брэгговский угол всегда измеряется с неизбежной погрешностью. Как погрешность измерения скажется на точности вычисления d и α?

Если продифференцировать уравнение Вульфа – Брэгга , считая постоянной, что имеет место в методе порошка, то получим:

,

далее:

.

Разделим левую и правую части равенства на и получим:

. (4.16)

Отсюда следует, что при одном и том же относительном изменении межплоскостных расстояний , наибольшее изменение угла отражения , а значит и наибольшее смещение линий на рентгенограмме, получается для таких линий, у которых имеет наибольшую величину, то есть для , приближающихся к 90°. Кроме того, дифференцирование формулы Вульфа - Брэгга по и при , дает величину смещения линии по формуле:

. (4.17)

Это означает, что при одном и том же относительном изменении длины волны наибольшее изменение угла отражения соответствует также наибольшим углам . С увеличением угла расстояние между дублетными линиями и возрастает и при больших углах дифракции на рентгенограммах наблюдается расщепление линии на две составляющие и , как это показано на рис. 4.23.

При малых углах дифракции дублетные линии и сливаются в одну общую линию и в расчетах d и α приходится

Рисунок 4.23 – Расщепление дублета линий на рентгенограмме порошка.

пользоваться средней длиной волны, которую вычисляют по формуле:

. (4.18)

Для точного измерения d и α в рентгенографии используют камеры обратной съемки, например, КРОС-1, схема которой приведена на рис. 4.24.

Рисунок 4.24 – Схема съемки рентгенограммы в камере КРОС–1.

Здесь рентгеновский луч от трубки проходит через щелевое устройство (1) и отверстие в кассете 2 и попадает на плоскую поверхность исследуемого образца 3. Отраженные под большим углом лучи направляются на плоскую пленку в кассете 4, где образуют кольцевые дебаевские линии.

Фокусировка расходящихся от трубки лучей достигается условием, когда край щели 1, поверхность образца 3 и точки пересечения лучей с пленкой находятся на одной окружности. Для реализации этого условия между расстоянием от края щели до пленки - а и расстоянием от пленки до образца - А должно соблюдаться следующее соотношение:

. (4.19)

В данном случае можно сфокусировать только одну линию, а облучаемая поверхность должна быть достаточно малой, так как только небольшая часть образца может находится на фокусирующей окружности.

Угол дифракции при данном виде съемки вычисляют по формуле:

.

Здесь источником погрешностей измерения является величина А, то есть расстояние от образца до пленки и размер диаметра дебаевской окружности 2l. Учитывая то обстоятельство, что при фотообработке пленка сжимается, и, следовательно, истинное значение 2l становится неизвестным, в методе обратной съемки широко используется одновременная регистрация на пленку линий исследуемого образца и эталона, у которого из справочных данных известен точный параметр решетки и, соответственно, точные значения углов дифракционных линий.

Точность расчета параметров решетки в этом методе зависит от расстояния А и угла дифракционной линии . Так, если образец находится от фотопленки на расстоянии 80 мм, а угол изменяется на 1 градус, линия смещается на 3мм. Расстояние между линиями рентгенограммы можно измерять с точностью до 0,1мм, что соответствует измерению углов с точностью до 2-х угловых минут (или 0,0006 рад.) Относительная ошибка межплоскостного расстояния, согласно формуле (4.16), в процентах равна:

.

Если вычислить для различных углов дифракции , то получится:

20	—	0,160
40	—	0,070
60	—	0,035
70	—	0,021
75	—	0,016
80	—	0,011
85	—	0,005

Из этих данных следует, что межплоскостные расстояния вполне можно измерять с точностью 0,01%, а это соответствует точности ± 0,0002 - 0,0004кХ.

РЕНТГЕНОВСКАЯ ДИФРАКТОМЕТРИЯ

Как было указано ранее в п. 2.7 регистрацию рассеянного излучения можно вести с помощью счетчиков рентгеновских квантов.

Газовые или сцинтилляционные счетчики используются в специальных приборах, которые называются дифрактометрами. Применение дифрактометров существенно сокращает продолжительность исследования, повышает чувствительность и точность измерения, позволяет исключить фотографическую съемку и микрофотометрирование.

Основными узлами дифрактометра являются: рентгеновская трубка с устройствами, обеспечивающими ее работу, гониометр - прибор для измерения углов между падающими и дифрагированными лучами, счетчик рентгеновских квантов, электронная система обработки и регистрации информации от счетчика.

Структурная схема современного дифрактометра приведена на рис. 4.25. Здесь нужно отметить, что современный дифрактометр весьма сложный прибор, сочетающий в себе оптику, механику и современную электронику.

В соответствии со схемой работы (рис. 4.25) счетчик регистрирует в каждый момент времени интенсивность дифракционной картины в узком угловом интервале. Конструктивно счетчик квантов вращается вокруг образца по стационарной окружности гониометра, причем поворачиваются как счетчик, так и образец. Для фокусировки расходящегося пучка рентгеновских лучей используется специальная схема фокусировки по Брэггу - Брентано (рис. 4.26).

В гониометре, работающему по данной схеме, источник излучения F, щель Щ_II счетчика С и исследуемая поверхность

Рисунок 4.25 – Структурная схема дифрактометра.

Рисунок 4.26 – Геометрическая схема фокусировки лучей по Брэггу – Брентано.

образца Р располагаются на окружности радиуса R_Г.. Радиус фокусирующей окружности находится из соотношения:

. (4.20)

Для строгого выполнения условий фокусировки необходимо сообщать вращательное движение как образцу, так и счетчику. Причем скорости вращения их соотносятся как 1:2, то есть счетчик вращается в два раза быстрее образца и постоянно поддерживает условие фокусировки. Гониометрическое устройство дифрактометра позволяет измерять углы с точностью 0,005° и высвечивать их значения на специальном экране.

Электронная схема дифрактометра обеспечивает питание счетчика, усиливает его сигнал с помощью широкополосного усилителя, затем амплитудный дискриминатор выделяет полезную часть усиленного сигнала и направляет на пересчетные системы. Здесь сигнал преобразуется в цифровую форму и регистрируется печатающим устройством. От дискриминатора сигнал может быть направлен на интенсиметр - прибор, регистрирующий скорость подсчета рентгеновских квантов. Интенсиметр связан с электронным потенциометром, который на бумажной ленте записывает так называемую дифрактограмму, то есть непрерывную диаграмму в координатах: угол поворота счетчика (абсцисса) и интенсивность отраженных лучей (ордината).

Если сравнить рентгенограмму, снятую фотографическим методом и дифрактограмму того же вещества, то получится картина, представленная на рис. 4.27.

Специальные устройства в дифрактометрах позволяют проводить автоматическую съемку рентгенограммы по точкам. Эти устройства обеспечивают угловое смещение образца и счетчика на заданный интервал (шаг), автоматическое включение

Рисунок 4.27 – Рентгенограмма а) и дифрактограмма б) вещества (масштаб условно выдержан одинаковым).

пересчетного устройства, регистрацию результатов счета и углов поворота счетчика на ленте цифропечатающего устройства. В некоторых моделях дифрактометров предусмотрена предварительная математическая обработка результатов с помощью микропроцессора и микро ЭВМ.

По дифрактограмме вещества можно рассчитать угол любой зарегистрированной линии. Для этого нужно знать скорость движения счетчика и скорость движения бумажной ленты потенциометра. В дифрактометрах предусмотрена система нескольких фиксированных значений скоростей движения счетчика и ленты потенциометра. Подбор режима съемки базируется на необходимости получения максимальной светосилы прибора, наибольшего разрешения и минимального смещения положения дифракционной линии.

5. ПРИКЛАДНОЙ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЬЙ АНАЛИЗ

Рассмотренные выше методы рентгеноструктурного анализа находят широкое применение в практике исследования атомно-кристаллического строения металлов и сплавов. Так, метод Дебая - Шерерра используется для анализа твердых растворов, фазового анализа, измерения макро и микронапряжений, изучения текстур в металлах и сплавах. Методами Лауэ и вращения исследуют совершенство монокристаллов, оценивают плотность дислокаций в них, изучают стадии распада пересыщенных твердых растворов.