img-503161453

3. Взвешиваемая масса перед взвешиванием должна находиться в эксикаторе (рис. 27) и быть выдержанной в весовой комнате не менее 30 мин для принятия температуры помещения.

4.Взвешивание веществ должно производиться только в таре. Тарой могут служить часовые стекла, конические колбочки и спе­ циальные' весовые стаканчики (бюксы) с пришлифованными кры­ шечками (рис. 27).

5.Взвешиваемая масса помещается только на левую чашку весов, а разновес—-на.правую при арретированных весах. Повора­ чивать арретир необходимо плавно, без рывков.

6.Гирьки разновеса нужно брать специальным пинцетом и класть только на чашку весов или в гнездо футляра.

Рис. 27.	Принадлежности для взвешивания.
. / — бюксы, 2 — часовое стекло,		3 — эксикатор.
О п р е д е л е н и е	м а с с ы т е л а .	Перед взвешиванием опре­

деляют устойчивость весов и положение точки равновесия на шкале.

Для определения устойчивости весов необходимо опустить ар­ ретир и следить за качанием стрелки. Если стрелка при отклоне­ нии не возвращается в первоначальное положение или коромысло' весов опрокидывается, то устойчивое равновесие весов нарушено. Исправление в этом случае производит механик-весовщик. Если устойчивое равновесие не нарушено, то приступают к определению' положения точки равновесия (нулевой точки) методом коротких

качаний.

Для этого, осторожно опустив арретир весов, следят за откло­ нением стрелки. Первые 2—3 качания не учитываются, при по­ следующих отсчитывают число делений отклонений стрелки, вправо со знаком плюс и влево со знаком минус. Берут среднее из алге­ браической суммы четырех отклонений, которое и будет соответ­ ствовать истинной нулевой точке весов:

t h — h + h + h tn— --------- n----------,

91

где /о — истинное положение точки нуля; 1и ..., Ц —-соответствую­ щие отклонения стрелки, например:

		,	2,8 - 2,4 + 2,7 - 2,5	, Л Q
		Lq— ------------ 2------------- — ~rU,o.
При определении нулевой точки, как и при взвешивании, откло­
нение	стрелки	весов	от нулевого деления	не должно превышать
3—4	делении	шкалы.	После определения	нулевой точки шкалы

взвешивание производят относительно точки нуля (/о).

На демпферных весах нулевую точку шкалы не устанавливают; если указатель не совпадает с нулем, то добиваются совпадения регулировочной шайбой.

После определения точки нуля приступают к взвешиванию. В гидрохимической практике взвешивание выполняют наиболее простым и быстрым методом абсолютного взвешивания (метод ко­ ротких качаний). Д ля этого, установив на левой чашке весов взве­ шиваемый предмет, на правую пинцетом кладут гирю, примерно более тяжелую, чем взвешиваемый предмет, и осторожно опускают коромысло весов. Если большей нагрузкой обладает правая чашка, то гирю снимают и кладут следующую по порядку, не нарушая по­ следовательности расположения гирь в футляре. Если при этом большую нагрузку покажет левая чашка, гирю оставляют на весах и кладут следующую в указанной последовательности, продолжая снимать гири большей массы и оставлять на чашке весов гири меньшей массы. Когда будут исчерпаны гири граммового набора, переходят к разновесам миллиграммового набора и пользуются ими в такой же последовательности. Дальнейшее уравновешивание на весах АВ-200 выполняют с помощью механического рейтера. Рейтер помещают сначала в центре шкалы и перемещают до тех пор, пока не будет достигнуто равновесие.

На весах АДВ-200 отсчет нагрузки менее 10 мг производят по оптической шкале (вместо рейтера).

При взвешивании по этому методу за массу предмета прини­ мается алгебраическая сумма гирь с поправками на неточность номинальной массы гирь и отсчета показания рейтера или опти­ ческой шкалы:

ОТ = (/? + Д ^ )+ /? ,

где т — масса взвешиваемого предмета, р — суммарная номиналь­ ная масса гирь, Д/?— алгебраическая сумма поправок к гирям, R — показания рейтера или оптической шкалы.

Рекомендуется подсчет гирь делать дважды: сначала номи­ нальные массы гирь по пустым гнездам в футляре, а затем сни­ мая гири с чашки весов. Если значения гирь записаны правильно, к ним вводят поправки по паспорту госповерки. Исправленный сум­ марный результат взвешивания записывают в журнал.

Пример. При достижении равновесия оказались следующие ре­ зультаты взвешивания.

92

Разновески на чашке весов		Номинальная	Поправка,	Истинная
		масса гири,	г	масса гири,
		г		г
Гири граммового набора		2 0 ,0 0 0 0	- 0 , 0 0 0 3	1 9 ,9 9 9 7
		1 0 ,0 0 0 0	+ 0 ,0 0 0 2	1 0 ,0 0 0 2
		5 .0 0 0 0	+ 0 ,0 0 0 2	5 ,0 0 0 2
		2 .0 0 0 0	- 0 , 0 0 0 1	1 ,9 9 9 9
		1 ,0 0 0 0	0 ,0 0 0 0	1 ,0 0 0 0
Гири миллиграммового набора		0 ,5 0 0 0	+ 0 ,0 0 0 3	0 ,5 0 0 3
		0 ,2 0 0 0	- 0 , 0 0 0 1	0 ,1 9 9 9
		0 ,0 5 0 0	0 ,0 0 0 0	0 ,0 5 0 0
		0 ,0 1 0 0	0 ,0 0 0 0	0 ,0 1 0 0
Показания рейтера или отсчет по оп­		0 ,0 0 5 3	—	0 ,0 0 5 3
тической шкале
Истинная масса	при взвешивании	3 8 ,7 6 5 3	+ 0 ,0 0 0 2	3 8 ,7 6 5 5
Весы технохимические. Для взвешивания с точностью до 0,01 г
пользуются	технохимическими	весами	первого класса	Т-200 и

Т-1000 и весами с устройством для механического накладывания миллиграммовых гирь марки TI-1, TI-10 и др.

Перед взвешиванием проверяют по отвесу горизонтальность весов и при необходимости при помощи установочных винтов-но­ жек добиваются правильной установки. Установка весов на нуль шкалы выполняется тарировочными гайками, расположенными на концах коромысла. Вращением тариров^чных гаек добиваются рав­ номерного колебания стрелки на одно и то же число делений вправо и влево относительно нуля шкалы. После этого можно при­ ступить к взвешиванию.

Порядок и правила взвешивания аналогичны взвешиванию на аналитических весах, но в тех случаях, когда требуется большая точность, необходимо применять метод двойного взвешивания. При этом предмет взвешивают сначала на левой чашке весов, потом на правой. Истинная масса предмета будет равна корню квадратному из произведения результатов двух взвешиваний:

m = Y т хт2.

Поправка к техническим разновесам не вводится. Но так как результаты двух взвешиваний очень близки между собой, то за ис­ тинную массу можно принять среднее арифметическое из двух взве­ шиваний:

2

где т х— масса предмета при взвешивании на левой чашке весов, т2 — масса предмета при взвешивании на правой чашке весов.

После окончания взвешивания необходимо проверить весы, уб­ рать рассыпанные вещества, закрыть весы чехлом.

93

§ 4. Х и м и ч е с к а я п о с у д а и р а б о т а с н е й		j
Применяемая при гидрохимических работах химическая посуда
подразделяется по назначению и материалу, из которого она изго­
товлена.		i
По материалу посуда делится на:
фарфоровую — стаканы, тигли, Уступки, чашки, воронки и пр.;
стеклянную (кварцевую) — колбы, пипетки, бюретки, цилиндры,
стаканы, мензурки, трубки и т. д.;	тигли и т. п.
металлическую — штативы, зажимы, пинцеты,
В последние годы стали широко применять полиэтиленовую по­
суду для хранения проб, растворов и т. д.
По назначению посуда бывает:
общего назначения — посуда, которая имеет разнообразное при­
менение: пробирки, воронки, химические стаканы, колбы, холодиль­
ник и др.;	о	j
специального назначения — посуда, предназначенная для какой-
нибудь одной цели: эксикатор, ступки, рюмки	для титрования,
хлоркальциевые трубки и др.;	..
мерная (измерительная) — посуда, используемая для измерения
жидкости. К мерной посуде относится вся градуированная посуда:
мерные цилиндры, мензурки, пипетки, бюретки и мерные колбы.
Основным методом гидрохимических определений является
объемный метод анализа, в котором точное измерение объемов		|
растворов является основным требованием достоверности резуль-
татов, получаемых при анализе. Поэтому мерная посуда и служит
для объемных анализов. Д ля точных измерений объемов жидко­
сти употребляют мерные колбы, бюретки и пипетки, а для при­
близительных измерений — мензурки и мерные цилиндры различ-		:
ной емкости (рис. 28).
Мерная колба — круглая плоскодонная колба с длинным узким
горлом, на котором имеется кольцевая черта. Мерные колбы
обычно имеют стеклянные пришлифованные пробки и бывают ем­
костью 50, 100, 200, 250, 500 и 1000 мл.
Измеряют жидкость в мерной колбе следующим образом. Через
чистую воронку в колбу наливают измеряемую жидкость до тех
пор, пока уровень ее в горле будет ниже черты на 1—2 см. После
этого при помощи пипетки жидкость доливают в колбу по стенке		;
до метки, уравнивая по нижнему мениску. Последние порции
жидкости нужно прибавлять очень осторожно, по каплям.
Все мерные колбы должны быть обязательно калиброваны.
Бюретки представляют собой стеклянные трубки с нанесенными		■
на них делениями. В зависимости от назначения в гидрохимиче-		j
ской практике применяют бюретки различных типов.		j
Простые бюретки (бюретки Мора) объемом	25—50 мл с кра­
ном, бескрановые, с боковым краном и т. п. (рис.	29). Простые бю­

ретки обычно имеют градуировку в десятых долях миллилитра. Если бюретка не имеет крана и отростка для наполнения снизу, то в нижней части бюретки с помощью тройника монтируется уст-

94

ройство для наполнения бюретки раствором и сливания его при титровании. Это устройство хорошо видно на рис. 29.

Микробюретки применяют для определения веществ, содержа­ щихся в морской воде в малых концентрациях. Микробюретки имеют градуировку в 0,01 или 0,02 мл. Стеклянный наконечник у микробюретки должен быть оттянут очень тонко, а вместо пру­ жинного зажима лучше применять стеклянную бусинку, вставлен­ ную внутрь резиновой трубочки наконечника (рис. 29).

Автоматические бюретки. Для быстрой и безошибочной уста­ новки уровня жидкости на нулевое деление применяют бюретки

Рис. 28. Мерная посуда.

1 — мерный цилиндр и мензурка, 2 — мерные колбы.

с автоматическим устройством. В морской гидрохимической прак­ тике применяют автоматические бюретки, имеющие обычную гра­ дуировку на целые и десятые доли миллилитра, и бюретки с удво­ енной шкалой, у которых каждое целое деление имеет объем 2 мл. Бюретки с удвоенной шкалой применяют только для определения хлорности (солености)- морской воды, их именуют морскими бю­ ретками.

Морские бюретки изготавливают двух типов: бюретка Кнудсена и бюретка ГОИНа (Блинова), устройство которых Хорошо видно на рис. 45.

Для работы бюретки крепят на штативе или к полке при по­ мощи держателей или других приспособлений (рис. 30).

При соединении бюретки с бутылью, наполненной рабочим рас­ твором, нужно стремиться к тому, чтобы соединения были преиму­ щественно из стеклянных трубок, а соединения их резиновых тру­ бок были как можно короче.

95

Для предохранения растворов от попадания в них нежелатель­ ных примесей из воздуха (С 02, водяных паров и др.) применяют хлоркальциевые трубки (рис. 31). Чтобы предохранить раствор от

t — бескрановая, 2 — с краном, 3 — микробюретка, 4 — зажим-бусинка.

действия двуокиси углерода, хлоркальциевую трубку следует за ­ полнять аскаритом или натронной известью. Если содержимое со­ суда нужно предохранить от попадания паров воды, хлоркальцие-

Рис. 30. Крепление бюреток.

вую трубку наполняют хлористым кальцием или прокаленным ан­ гидридом. Для наполнения хлоркальциевой трубки прежде всего в шарообразную ее часть кладут чистую вату (лучше стеклянную)

96

так, чтобы она заполнила не менее половины шарика. Затем насы-

!пают поглотитель, слой которого не должен доходить до конца трубки на 1 — 1,5 см. Сверху кладут небольшой слой ваты и за ­ крывают пробкой с небольшой стеклянной трубкой.

Хлоркальциевые трубки присоединяют к сосудам или бюреткам при помощи резиновой трубки (рис. 31).

Наполнение бюреток рабочими растворами производят только снизу одним из трех способов (рис. 31):

1)сифоном, когда наинизший уровень рабочего раствора выше

нуля бюретки; 2) втягиванием через резиновую трубочку, соединенную с верх­

ним концом бюретки (через хлоркальциевую трубку), когда уро­ вень раствора ниже нуля бюретки. Этот способ широко применяют

всудовых условиях;

3)нагнетанием воздуха грушей в сосуд с рабочим раствором (через хлоркальциевую трубку) при уровне рабочего раствора

ниже нуля бюретки. Этот способ требует хорошей герметизации со­ суда с рабочим раствором. ' '

Установка раствора на нуль в автоматических бюретках осу­ ществляется или поворотом двухходового крана (бюретка Кнуд* сена), или заполнением верхнего установочного капилляра (бю- | ретка ГОИНа). При установке раствора на нуль в простых бюрет­ ках необходимо, чтобы глаз наблюдателя был на одном уровне

с делением бюретки и нижним	мениском раствора. Для избежания
параллактических ошибок при	всех отсчетах делений бюреток сле­
дует пользоваться экранчиком	(рис. 32), который располагается

;сзади бюретки так, чтобы нижний мениск жидкости касался верх­ ней линии черного поля. Удобно пользоваться лупой.

Во время установки раствора на нуль следует обращать внима­ ние на то, чтобы краник или наконечник бюретки был всегда за ­ полнен раствором, а внутри бюретки не образовывались пузырьки воздуха.

7 Заказ № 364

97

При работе с бюреткой следует придерживаться следующих ■ правил:

1)работать только с калиброванной бюреткой;

2)бюретку крепить в штативе только строго вертикально;

3) следить, чтобы уровень			жидкости в наполненной бюретке					:
не менялся, — зажим должен быть достаточно тугим;
4) кончик калиброванной бюретки должен быть с узким отвер­
стием, чтобы объем капли, вытекающей из него, не превышал 0,03								!
деления;
5) после окончания работы бюретку заполняют рабочим рас­
твором доверху. Если бюретка отсоединена от раствора, то ее за-								j
полняют дистиллированной водой.
Пипетки — основной прибор			для точного отмеривания опреде­
ленных	объемовжидкости.Они		представляют		собой	стеклянную
трубку	с	оттянутымнижнимконцом и расширением				посередине. !
			На верхнем конце пипетки име­
			ется кольцевая черта, соответ- 1
			ствующая ее объему. Пипетки
			изготавливают объемом 1, 2, 5, 10,
			15, 20, 25, 50		и 100 мл. Они бы­			;
			вают простые		(пипетки Мора) и
		I—	с автоматической установкой нуля
			(рис. 33, 34).					I
			Как простые, так и автомати­
		2—	ческие пипетки являются пипет­
			ками постоянного объема и ис- ;
Рис. 32. Отсчет		по шкале бюретки.	пользуются для точного отмери-					:
			вания жидкости. Все пипетки по­
			стоянного объема калибруют.
Для отмеривания различных объемов жидкости в тех случаях,
когда не требуется большой точности, применяют измерительные
пипетки	(рис. 33). У измерительных пипеток имеется градуирован­
ная шкала. Для отмеривания малых объемов жидкости служат ми­
кропипетки с точностью отмеривания от 0,1 до 0,005 мл.								1
Для отбора нужного объема обыкновенную пипетку берут пра-								1
вой рукой за верхнюю часть и наполняют жидкостью выше метки,								|
медленно всасывания ее ртом, затем закрывают верхнее отверстие
пипетки указательным пальцем, и, ослабляя				осторожно			палец,
дают жидкости стечь до тех пор, пока мениск				не совпадет			точно
с чертой	на пипетке (рис. 35).		После этого пипетку вынимают из
раствора и вытирают ее кончик снаружи фильтровальной бума­
гой. Чтобы отобранный объем раствора влить в колбу, пипетку
опускают внутрь колбы и нижним концом касаются внутренней
стенки. Потом, не отрывая пипетки от стенки колбы, открывают
полностью верхнее отверстие и дают свободно					стечь	раствору.		;
Когда свободное истечение раствора прекратится, нижний конец
пипетки не отнимают от стенки сосуда еще 15				с,	а затем убирают
(рис. 36). Оставшийся в кончике пипетки раствор не следует вы­
дувать или удалять каким-либо другим способом.

98

Наполнение автоматических пипеток выполняют так же, только нуль отсекают поворотом крана.

При работе с вредными веществами, которые при попадании в рот могут вызвать неприятные последствия, необходимо пользо­ ваться пипетками, имеющими над чертой расширение, или пипет-

/ \

/ Л

20С

Ю

мл

\

V

V

Рис. 33.	Пипетки	простые	Рис. 34. Автомати­
	(Мора).		ческие пипетки.
1 — постоянного объема,		2 — гра*	1 — пипетка	ГОИНа
дуированная	пипетка,	3 — микро­	(Блинова),	2 — пипет­
	пипетка.		ка Кнудсена.

ками с резиновой грушей, или другими приспособлениями для этой цели (рис. 37).

Хранить пипетки необходимо в вертикальном положении в спе­ циальных стойках. В промежутках между работой пипетки за ­ полняют дистиллированной водой. В этом случае простые пипетки хранят в высоком цилиндре, наполненном дистиллированной водой. На дно цилиндра необходимо положить кусочек микропористой прокладки, чтобы предохранить концы пипеток от удара о дно ци­ линдра (см. рис. 44).

99

11 111III 11 I I I t И И I I I 1 I и | ГI I I Г~

сч5Й-

3 d

О

Он

о

CQ

и

3

ж

К

ts

a

E

aя.

O U

а о

л щ

4 д

5 О)

оа а,

£

Он § со

С Й S

D

\о

СО <D СО К

к

СО

м ю

а 5

tS з

К CS

5«-1«

о

О) К

с К

К S S

М

$ g § Ч s

1 § О

с S & ^ О «

со И

и’ К

(S к