Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

img-503161453

.pdf
Скачиваний:
28
Добавлен:
31.05.2019
Размер:
8.78 Mб
Скачать

Краткое описание устройства СФ-4. Все основные детали моно­ хроматора помещены внутри литого чугунного корпуса 2, закры­ того кожухом (рис. 68). Прибор должен быть установлен на проч­ ном столе, так как масса его довольно большая — 95 кг спектро­ фотометр и 20 кг стабилизатор.

Призма изготовлена из кристаллического кварца и укреплена в оправе, ось которой соединена со шкалой «Длина волны» 3. По­ ворот призмы осуществляется вращением рукоятки 25. Полному рабочему углу поворота призмы соответствует около восьми обо­ ротов шкалы длин волн, нанесенных на спирали Архимеда от 200

до 2000 нм.

Щели. Входная и выходная щели составляют одно целое и рас­ положены одна над другой. Ножи щелей изготовлены из стали с радиусом кривизны 700 нм, что дает возможность компенсировать кривизну спектральных линий. Входная и выходная щели открыва­ ются одновременно при помощи ручки 8. Размер, щели проверяется по шкале 7. Установку щели с точностью до 0,005 мм производят

верньером, вмонтированным в корпусе.

Осветительные камеры. Источниками света при измерении яв­ ляются водородная лампа, лампа накаливания и ртутно-гелиевая

лампа (для

проверки градуировки).

Каждая лампа устанавлива­

ется в своей осветительной камере,

на

корпусе которой

укреплен

на шарнире

зеркальный конденсор

с

регулировочным

винтом 9.

Положение ламп по горизонтали и вертикали в каждой камере ре­ гулируется четырьмя винтами при помощи специального торцового ключа. Осветительные камеры свободно заменяются: их крючки вставляются в стержни, укрепленные на кронштейне, который кре­

пится болтами к основанию корпуса 20.

Кюветная камера. Камера 16 служит для установки кювет с ис­ следуемой водой и эталоном на передвижной каретке с четырьмя фиксируемыми положениями перед выходом светового луча при помощи ручки 17. На каретке имеются пазы для установки кюветодержателя и пазы для их крепления пластинчатыми прижимами. При работе камера плотно закрывается крышкой на шарнирах 11.

Кюветная камера крепится к корпусу прибора тремя болтами и может сниматься в случае необходимости. Для исследования жид­ костей имеются цилиндрические и прямоугольные кюветы.

Цилиндрические кюветы изготовлены из стекла и имеют две крышки — стеклянную и кварцевую. Цилиндрических кювет 9 пар с рабочей длиной 4,05; 4,1; 4,2; 4,5; 5; 10; 20; 50 и 100 мм. В обла­ сти спектра от 400 до 1100 нм используются стеклянные крышки и от 200 до 400 нм — кварцевые.

Прямоугольные кюветы изготовлены из кварца (две пары), при­ меняются для измерения слоя жидкости толщиной 10 мм.

В гидрохимической практике очень удобно пользоваться прямо­ угольными кюветами, изготовленными из органического стекла (или от фотоэлектроколориметра ФЭК-56), поскольку они удобнее цилиндрических при наливании в них жидкостей, особенно в судо­ вых условиях.

201

Кюветы помещаются в держатель с четырьмя гнездами, кото­ рый помещается в пазы каретки кюветной камеры и фиксируется ручкой 17 в четырех положениях.

Держатель для твердых прозрачных образцов и нейтральных фильтров. Кроме кювет, к спектрофотометру придается держатель с четырьмя окнами для установки трех твердых образцов. Четвер­ тое окно предназначается для эталона. При проверке фотоэлек­ тронной камеры в этот держатель устанавливаются нейтральные фильтры.

Светофильтры. Между корпусом монохроматора и кюветной ка­ мерой помещен блок 19, в котором вмонтированы плоское зеркало и ручка 10, направляющая свет на выходную щель. В нижней ча­ сти блока на пути светового луча установлен движок с указан­ ными нейтральными фильтрами, поглощающими рассеянный свет. Движок перемещается ручкой 18 и устанавливается в трех фик­ сированных положениях:

а) движок

не выдвинут— на пути светового луча находится

окно,

в которое можно установить любой светофильтр;

б)

движок

выдвинут в среднее положение— устанавливается

светофильтр из специального стекла УФС-2 для работы в области

спектра от 320 до 380 нм;,

,

в) движок выдвинут до

конца — устанавливается светофильтр

ОС-14 для работы в области спектра от 590 до 700 нм. Фотоэлектронная камера. В герметизированной камере 15 смон­

тированы два фотоэлемента с рукояткой переключения 14. Если рукоятка не выдвинута, перед входным окном устанавли­

вается сурьмяно-цезиевый фотоэлемент типа СЦВ-3, работающий в области спектра волн от 220 до 650 нм.

Если рукоятка выдвинута, устанавливается кислородно-цезие­ вый фотоэлемент Ф-4, работающий в области спектра волн от 600 до 1100 нм. Переход с одного фотоэлемента на другой производится на волне 660 нм.

В случае необходимости камера легко выдвигается на салаз­ ках из пазов кюветной камеры.

Шторка 23, связанная с переключателем электрических цепей фотоэлементов, закрывает или открывает окно для прохождения света на фотокатоды.

Кроме того, на панели корпуса прибора вмонтирован миллиам­ перметр 6 и переключатель питания 24. Сбоку на корпусе располо­

жена крышка зеркального объектива 1.

Стабилизатор напряжения ЭПС-86 монтируется на отдельном. шасси и закрывается кожухом. Присоединение к сети 127 или 220 В осуществляется двужильным кабелем, заканчивающимся со сто­ роны стабилизатора колодкой с двумя гнездами, а со стороны электросети — штепсельной вилкой.

Определение оптической плотности. Монтаж, подготовка и гра­ дуировка СФ производятся опытным специалистом по заводской инструкции-руководству. После монтажа и регулировки можно при­ ступать к работе.

202

Для установки рабочей длины волны и выбора кювет исполь­ зуют рекомендации при описании тех или иных анализов. В гидро­ химической практике при определении биогенных веществ и микро­ элементов используют в основном кюветы с рабочей длиной 100 мм.

Построение калибровочного графика. Калибровочный график строят по средним значениям оптической плотности из двух парал­ лельных определений. Д ля этого готовят несколько стандартных растворов для данного анализа на очищенной дистиллированной (бидистиллированная или деминерализованная) или на морской очищенной (бескремневая, бесфосфатная и др.) воде. Вода, на ко­ торой приготовлены стандартные растворы, и будет являться эта­ лоном при построении графика.

После того как стандарты и эталон примут соответствующую

окраску,

наливают

в

кювету

наименее концентрированный

стан­

дартный

раствор,

а

в другую

кювету — эталон. Заполненные кю­

веты устанавливают

в держателях кюветной камеры так,

чтобы

кювета с эталоном поместилась напротив светового пучка. Затем, установив рабочую волну, поворачивают ручку «Включено», ком­ пенсируют темновой ток, устанавливают «0» оптической плотности и открывают шторку у окна фотоэлемента. Регулируя «Щель» и «Чувствительность», добиваются' установки стрелки миллиампер­ метра на нуль. Затем против светового пучка устанавливают кю­ вету с раствором и, не изменяя «Щель» и «Чувствительность», добиваются (вращая ручку «Отсчет») нулевого показания милли­ амперметра. По шкале снимают отсчет оптической плотности для данной концентрации, записывают, затем закрывают шотрку и вы­ ливают раствор из кюветы. Аналогично находят оптическую плот­ ность для второго, третьего стандарта и т. д. По этим данным строят калибровочный график, как и для ФЭК (см. рис. 66).

Калибровочную кривую проверяют не реже одного раза в месяц и обязательно каждый раз при приготовлении новых растворов, добавляемых в пробы.

Построение градуировочной кривой является одним из основ­ ных моментов точности анализа, поэтому необходимо достигнуть хорошей повторяемости результатов отсчета оптической плотности.

Определение концентрации искомого элемента в пробе. Иссле­ дуемые пробы подготавливают соответственно выполняемому ана­ лизу. Стандартные растворы при определении концентрации веще­ ства в пробах не приготавливают. После развития окраски в пробах приступают к колориметрированию на СФ-4 следующим образом. В одну кювету наливают окрашенную пробу, а в другую — эталон (исследуемую морскую воду без реактивов, если стандарты гото­ вились на морской воде, или дистиллированную воду, если стан­ дарты приготовлены на ней). Кюветы вставляют в кюветную ка­ меру и определяют оптическую плотность пробы аналогично изме­ рениям, производимым при построении калибровочного графика.

Кюветы, размер щели, чувствительность, светофильтр, фотоэле­ мент и рабочая длина волны остаются такими, как при построении калибровочного графика.

203

Определив и записав оптическую плотность всех исследуемых проб, входят в калибровочный график и по данным оптической плотности снимают с кривой величину концентрации исследуемого элемента.

В судовых условиях при качке и вибрации судна произвести отсчет по миллиамперметру почти невозможно, поэтому СФ-4 можно применять в море только при условии замены стрелочного миллиамперметра на электронно-лучевой индикатор нуля.

Глава XII. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТОВ

С ПРИМЕНЕНИЕМ В КАЧЕСТВЕ ВОССТАНОВИТЕЛЯ ХЛОРИСТОГО ОЛОВА

(по Д'ениже—Аткинсу)

§ 1. Принцип метода

Наиболее чувствительным методом определения фосфора в виде фосфатов является колориметрический метод уравнивания окраски по Дениже—Аткинсу. В его основу положено свойство ионов фос­ форной кислоты образовывать при взаимодействии с раствором мо­ либденовокислого аммония (NH4)6Mo70 24 интенсивно окрашенную гетерополикислоту — комплексное соединение молибденовой и фос­ форной кислот Щ Р (Мо20 7 )б]. Гетерополикислота окрашена в жел­ тый цвет, интенсивность которого зависит от количества ионов фосфорной кислоты, вступивших во взаимодействие с молибденово­ кислым аммонием. При малых количествах фосфорной кислоты в морской воде гетерополикислота окрашена очень слабо, что за­ трудняет колориметрирование, но при воздействии восстановителей шестивалентный молибден восстанавливается, а образующиеся при этом продукты окрашивают раствор в интенсивный синий цвет (гетерополисинь), что значительно облегчает колориметрирование

иувеличивает чувствительность метода.

Вкачестве восстановителя в данном методе используют дву­ хлористое олово SnCl2, применение которого дает высокую чувстви­ тельность.

Окраска, развиваемая фосфорномолибденовой кислотой, сравни­ вается с раствором кислого фосфорнокислого калия (КН2Р 0 4).

§ 2. Необходимые реактивы и растворы

Во избежание загрязненности фосфором все стандартные рас­ творы приготавливают только на бидистиллированной или демине­ рализованной воде.

204

107о-ный раствор (а) молибденовокислого аммония

( (NH4) 6Mo7 0 24) . Для приготовления отвешивают 25 г химически чистого молибденовокислого аммония^ переносят навеску в мерную колбу объемом 250 мл и. доливают дистиллированной водой до метки. Если появится муть, то раствор необходимо осторожно на­ греть и отфильтровать через стеклянный фильтр, промытый разве­ денной серной кислотой и дистиллированной водой. При отсутствии химически чистого реактива необходима его очистка перекри­ сталлизацией.

Перекристаллизация (очистка). Небольшое количество молибденовокислого аммония растворяют в горячей воде через бумажный фильтр. Затем, упарив на небольшом огне, вливают в кристаллизатор и добавляют аммиак до появления запаха. Через несколько часов появившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги.

После кристаллизации молибденовокислый аммоний проверяют на отсутствие в нем фосфора. Д ля этого 10 г перекристаллизованного реактива растворяют в смеси из 35 мл дистиллята и 15 мл 25%-ного аммиака. Должен получиться прозрачный раствор, который осторожно приливают при помешивании к 150 мл азотной кислоты (1 :3 ) и помещают на 2 ч в сушильный шкаф с температурой

40° С.

Если при этом не выпадет желтый осадок,

молибденовокислый аммоний

годен к употреблению.

 

 

 

 

В

случае появления осадка к раствору прибавляют

небольшое

количество

M g(N 0

3 ) 2 для осаждения

фосфорной кислоты и

дают

постоять в

сушильном

шкафу при температуре 40°

С. После этого раствор

фильтруют, к фильтрату при­

бавляют небольшое количество азотной кислоты и выпаривают досуха. Очищенный таким образом препарат не содержит фосфора и готов к анализу.

50%-ный раствор (б) серной кислоты готовят осторожным при­

бавлением одного объема концентрированной

серной

 

кислоты

к одному объему дистиллированной воды (1 : 1).

 

 

 

Смешанный раствор

молибденовокислого аммония

в

серной

кислоте. Составляющие

этого раствора, растворы

а и

б,

хранят

в отдельных склянках. Их смешение производят только перед

употреблением,

т. е. в

день выполнения анализа, в пропорции

а+ 36.

раствор

должен

быть бесцветным

и

сохраняться

Смешанный

в склянке из темного стекла в течение суток, поэтому

готовят его

в небольших количествах.

 

 

 

Раствор хлористого

олова

(SnCb). Д ля его

приготовления

берут 25 мг химически чистого гранулированного олова или оло­ вянной фольги, помещают в пробирку с меткой на 10 мл и при­ бавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты. Если раство­ рение протекает медленно, пробирку осторожно подогревают. По растворении олова объем раствора доводят дистиллированной водой до метки 10 мл. Полученный раствор переливают в про­ бирку-капельницу. Для быстрого приготовления раствора гранулы олова надо размельчить напильником или ножом.

Раствор хлористого олова всегда должен быть свежеприготов­ ленным, и хранить его более одних суток не следует.

Основной стандартный раствор кислого фосфорнокислого ка­ лия. Основной раствор КН2РО 4 готовят концентрированным; он

205

хорошо сохраняется и

служит

для

дальнейшего

приготовления

|

рабочих и стандартных растворов.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

j

Для приготовления основного стандарта отвешивают на анали­

 

тических весах точно 1,097 г: химически

чистого

препарата,

пере-

j

носят навеску в мерную колбу

на

1 л и доводят объем

 

до

метки

 

бидистиллированной (деминерализованной) водой. Приготовлен­

 

ный раствор переливают в склянку с хорошо пришлифованной

 

пробкой и прибавляют

2

мл хлороформа для консервации. При

 

правильном хранении этим раствором можно пользоваться в те­

 

чение 2—3 месяцев.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1 мл основного раствора КН 2РО 4 содержит 0,25 мг элементар­

 

ного фосфора.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рабочий стандартный раствор

КН2Р 0 4. Его

приготавливают

 

ежедневно перед работой из основного раствора. Для этого отме­

 

ривают пипеткой 1 мл основного стандарта, приливают его в мер­

 

ную колбу на 100 мл и прибавлением

бидистиллированной или

 

бесфосфатной воды доводят объем раствора до метки.

 

 

 

 

 

1 мл рабочего раствора содержит 0,0025 мг элементарного фос­

 

фора.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Бесфосфатная вода. Чтобы не вводить поправку на соленость,

 

стандартные растворы рекомендуется готовить на морской бес­

 

фосфатной воде.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

К морской воде, взятой с поверхности моря, прибавляют для

 

осаждения фосфатов по 0,3 мл 1 н. растворов окисного азотнокис­

 

лого железа и едкой щелочи на

100 мл морской воды. После осаж­

 

дения осадка прозрачный раствор сливают сверху и фильтруют

 

через плотный фильтр, предварительно промытый серной кисло­

 

той (1:20) и дистиллированной

водой. Полученная

бесфосфатная

 

морская вода может содержать не более 1—2 мкг Р/л, который

 

учитывается при вычислении.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

§

3.

Приборы и посуда

 

 

 

 

 

 

 

Фотоэлектроколориметр

или

спектрофотометр

для

объектив­

 

ного колориметрирования — 1 комплект.

 

 

 

 

 

 

 

 

Колориметрические цилиндры Генера для субъективного коло­

 

риметрирования — 1 пара.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Цилиндры Несслера с меткой на 50 и 100 мл — 30 шт.

 

 

Мерные колбы объемом 100

мл

 

для

приготовления

стандарт­

 

ных растворов — 6 шт.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Пробирка-капельница для хлористого

олова — 1

шт.

 

 

 

 

Пипетки. Для работы необходим набор пипеток: градуирован­

 

ные пипетки емкостью 2—5 мл

с ценой

делений

0,01

мл — 2 шт.,

 

емкостью 1 мл — 4 шт.;

пипетки постоянного объема

на

1

м л —•

 

1 шт., на 2 мл — 1 шт., на 100 мл — 1 шт.

 

 

 

 

 

 

 

 

Необходимы также оборудование и посуда общего назначения,

 

имеющиеся на рабочем

месте

для

колориметрических

опреде­

 

лений.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

206

§ 4. Отбор и хранение проб

Пробы на фосфор отбирают после взятия проб на кислород (сероводород). Предварительно сполоснув склянку исследуемой водой, наполняют ее и переносят в лабораторию для принятия температуры помещения. Определение фосфатов производят не позднее 6 ч после взятия пробы, так как при более длительном хранении возможен распад органического вещества и переход ор­ ганического фосфора в минеральный, что может вызвать значи­ тельные погрешности. Если предполагается хранение проб более

!б ч, их консервируют хлороформом из расчета 2 мл на 1 л пробы (примерно 2 капли на пробу).

 

§ 5. Ход определения фосфатов,

вычисление результатов

 

 

Подготовка оборудования к анализу.

Прежде

 

всего

необхо­

 

димо подготовить рабочее место, проверить чистоту всей посуды,

 

профильтровать пробы. Если колориметрирование будет выпол­

 

няться фотоэлектрометрически, необходимо проверить и отрегули­

 

ровать ФЭК или СФ.

 

 

 

 

 

 

 

После подготовки приборов и посуды приступают к приготов­

 

лению раствора хлористого олова, смешанного раствора молибде­

 

новокислого аммония в серной кислоте

(а + Зб)

и рабочего

рас­

I

твора КН2Р 0 4 (1 мл — 0,0025 мг Р ).

 

в порядке

записи

проб

Ход определения. Серию отобранных

 

разливают в цилиндры Несслера до метки 100 мл, предварительно

 

сполоснув цилиндр отбираемой пробой. Номера проб и соответст­

 

вующие им номера цилиндров записывают в «Книжку для записи

 

определений фосфора морской воды»

(КГМ-21) (эта книжка

рас­

 

считана для записи и других колориметрических анализов).

 

 

Количество проб в серии должно

быть таким,

чтобы

можно

 

было успеть проколориметрировать их в

течение

30 мин.

Ж ела-

|

тельно, чтобы пробы одной станции не колориметрировались в раз-

!ных сериях.

 

Пока исследуемая проба принимает температуру лаборатории,

 

приступают к приготовлению стандартных растворов.

 

Если

уравнивание

окраски будет производиться с помощью

 

ФЭК или СФ, приготавливать стандарты не надо.

приготовленным

 

Для

приготовления

стандартов пользуются

 

в день работы рабочим стандартным раствором, концентрация ко­

 

торого 0,0025 мг Р/мл. Разбавляя различные объемы рабочего

 

стандарта бидистиллированной или деминерализованной водой до

 

100 мл, получаем стандарты с различной концентрацией фосфора:

 

0,2 мл — 5 мкг Р/л, 0,4 мл — 10 мкг Р/л и т. д.

 

j

В зависимости от ожидаемой концентрации

фосфатов шкалу

 

стандартов готовят из

нескольких растворов, например:' 5, 10, 15,

 

20 мкг Р/л. На цилиндрах со стандартами восковым карандашом

i

надписывают концентрацию фосфора.

 

После этого делают тщательную проверку готовности к ана­ лизу и прибавляют ко всем пробам и стандартам по 2 мл смешан­ ного раствора (а+ Зб ) и по 4 капли раствора хлористого олова. Цилиндры закрывают пробками и содержимое перемешивают спо­ койным трехкратным переворачиванием. В течение 5 мин дают развиться окраске, после чего приступают к колориметрированию на ФЭК, СФ или в цилиндрах Генера.

Окрашивание устойчиво всего 30 мин, поэтому колориметрирование необходимо проводить быстро, четко, не отвлекаясь.

Колориметрирование с помощью ФЭК и СФ выполняют, как описывалось в § 7, 8 главы XII.

В цилиндрах Генера уравнивание окраски выполняют следую­ щим образом. В один цилиндр до метки 100 мл наливают пробу, в другой— наиболее близкий по цвету стандарт. Сравнение про­ изводят при просмотре сверху столбов жидкости пробы и стан­ дарта, уравнивают окраску путем сливания через краник более интенсивного по окраске раствора. Сливать при уравнивании ок­ расок можно как стандарт, так и пробу, но технически удобнее сливать пробу, так как при сливе стандарта могут быть потери раствора, восполнить которые уже нельзя.

Стандарты к пробам надо подбирать так, чтобы высоты стол­ бов после уравнивания отличались незначительно и их отношение не превышало 1 : 0,7. Отсчеты с точностью до 0,1 записывают в книжку КГМ-21.

После этого исследуемую пробу выливают, цилиндры Генера спо­

ласкивают дистиллированной водой и заполняют следующей пробой. Слепой опыт. Ввиду того, что некоторое количество фосфатов

может находиться в воде, на которой приготовлены растворы, внося этим погрешность в результаты определения, необходимо провести контрольное определение — слепой опыт. Для определе­ ния загрязнения один из цилиндров Несслера заполняют бидис­ тиллированной водой, прибавляют 2 мл смешанного раствора и две капли раствора хлористого олова. Через 5 мин колориметрируют, уравнивая окраску с наиболее слабым (0,5 мкг Р/л) стан­ дартным раствором.

Если шкала стандартов готовилась на морской бесфосфатной воде, то таким же образом устанавливается остаточное содержа­ ние фосфора в бесфосфатной воде.

Слепой опыт выполняется одновременно с колориметрированием каждой серии. Загрязненность растворов фосфатами не дол­ жна превышать 2 мкг Р/л.

Определение загрязненности реактивов при объективном колориметрировании по ФЭК или СФ производится после приготовле­ ния свежих растворов и построения калибровочной кривой. Для этого измеряют оптическую плотность воды (на которой приготов­ лены растворы) с реактивами по сравнению с водой без реактивов.

С калибровочной кривой по оптической плотности снимают ве­ личину загрязненности реактивов в мкг Р/л и учитывают ее при дальнейших анализах.

208

Определение в мутных водах. Если проба загрязнена взвешен­ ными частицами, необходимо их удалитьфильтрованием через плотный бумажный фильтр, который предварительно промывают разведенной ( 1 : 20) серной кислотой, затем ополаскивают дис­ тиллированной и исследуемой водой.

После окончания работы следует выключить из сети все при­ боры, хорошо вымыть и высушить всю стеклянную посуду, осво­ бодить склянки от ненужных реактивов, вылить отходы и убрать рабочее место.

Вычисление результатов. Сначала рассчитывают с точностью до 0,1 загрязненность реактивов фосфатами (у) при применении бидистиллированной воды

ahn

где а — содержание фосфора в стандарте, ha— высота столба жидкости в цилиндре со стандартом, hv— высота столба жидко­ сти в цилиндре с дистиллированной водой.

П р и м е р . Определить загрязненность реактивов фосфором.

1.

Концентрация фосфора в стандарте а = 0,5 мкг/л.

2.

Высота жидкости в цилиндре со стандартом h a= 65.

3.

Высота жидкости в цилиндре с бидистиллированной водой h y = lOQ.

Тогда

 

 

 

ah„

0 ,5 -6 5

п „

„ ,

У - л ^ б Г - Т Ш Г Г б Г - 0'9 "

1’/-'

Если стандарты приготавливались, на бесфосфатной морской воде, то необходимо также вычислить остаточное содержание фос­ фора (х') в бесфосфатной воде:.

,ah„

X = --------------У. hхr , — Ла

где hx— высота

столба

жидкости в

 

цилиндре

с бесфосфатной

водой.

 

 

 

 

 

 

 

П р и м е р . Определить остаточное

содержание

фосфора в бесфосфатной воде.

1.

Концентрация фосфора в стандарте а = 0,5

мкг/л.

 

2.

Загрязненность

фосфором добавляемых

реактивов </= 0,9 мкг/л.

3.

Высота жидкости в цилиндре

с бесфосфатнойводой

/г*, = 100.

4.

Высота жидкости в цилиндре со стандартом Ла = 75.

 

Тогда

 

 

 

 

 

 

 

 

,

afla

 

у =

0 ,5 -7 5

-

0,9 = 0,6 мкг Р/л.

 

-

 

 

- г - : —

 

h r , — h

а

7

100 — 75

 

 

 

 

х

 

 

 

 

 

 

Вычисление содержания фосфора в пробе (х) в мкг Р/л с уче­ том загрязнения реактивов (у) и бесфосфатной воды (хг) произ­ водят по формуле

х = { а + у + х ’) — у,

где hx— высота жидкости в цилиндре с пробой.

14 З ак аз № 364

209

Образец записи и обработки результатов определения фосфора в морской воде (книжка КГМ-21)

Примечание

(графа 5%о заполня­

ется в том случае,

когда стандарты гото­

вятся на дистиллиро­ ванной воде)

 

 

 

•S0/ оо

 

J

 

 

 

л/мкг

Содержание исправлен,Р ­ наноеS°/oo« исследуев ­ пробемой (х )

 

 

 

 

 

If/XB-JHW

 

(*V)

ЭОГСЭ^И'ЭК'ЭЭИ ?/

 

 

 

 

( Vv)

 

 

 

BidBirnBio ц

 

ir/jHj\r

•(,*•) э¥оа

ЕЭ9 я — эинвжбэяоэ

 

о

 

 

 

о

 

 

 

о

 

 

 

 

 

 

. к

 

 

 

^

 

 

g

 

CNJ

 

 

 

 

з:

 

 

 

а

 

 

.

. ^

 

>-ч

 

*0

 

Q,

 

’■«ч

 

,4 м к

 

4 ,7 8

 

0

 

2

 

= -

 

0 ,1 1

 

0,36

 

 

II

 

оз

 

 

 

 

100

 

100

[

!

j

(

 

42

 

56

 

1

 

 

.

 

 

 

(К) хееих

 

0 ,4

-Head

a <j эинвжс1э¥оэ

 

 

 

 

(г») эх

0 ,5

5

-dBiTHBxo a <j эинвжс!э1гоэ

 

пробы

 

 

10

 

Гори­

зонт, М |

 

 

0

 

 

 

НИИ h

 

2 3

‘иинэчгонгдвн iswadg

 

10

1

1

 

 

Слепой опыт

 

 

Дата

1

10/ 1X1970 г.

 

Xi-

станции

 

 

 

 

*

с

.

 

»*N

 

*

 

 

СО

*«■«,

*««ч

0 ,1 3 2 5 ,1 2

65 100

20 284 5 0 ,4

С\1

ю

<г>

 

 

03

 

 

 

См

С\|

С\1

 

Со

Со

Со

 

*-i

 

*««i

 

2 8 ,4 6

2 8 ,7 3

\2 9 ,2 0

 

0 ,1 5

0 ,3 0

0 ,3 2

 

 

С\)

СЧ]

 

>=|Г ■

оГ

 

100

100

100

 

73

71

78

Т е в е а п о ш ш га е н к о

 

 

 

Г у

0 ,4

0 ,4

0 ,4

выполнил: обработал: проверил: Б

5

10

10

Анализ

18

301

5 8

 

50

100

200

 

 

 

 

 

 

2 2

 

 

 

/0

 

СГ) 4^1 to

210

Соседние файлы в предмете Гидрохимия