img-503161453
.pdfКраткое описание устройства СФ-4. Все основные детали моно хроматора помещены внутри литого чугунного корпуса 2, закры того кожухом (рис. 68). Прибор должен быть установлен на проч ном столе, так как масса его довольно большая — 95 кг спектро фотометр и 20 кг стабилизатор.
Призма изготовлена из кристаллического кварца и укреплена в оправе, ось которой соединена со шкалой «Длина волны» 3. По ворот призмы осуществляется вращением рукоятки 25. Полному рабочему углу поворота призмы соответствует около восьми обо ротов шкалы длин волн, нанесенных на спирали Архимеда от 200
до 2000 нм.
Щели. Входная и выходная щели составляют одно целое и рас положены одна над другой. Ножи щелей изготовлены из стали с радиусом кривизны 700 нм, что дает возможность компенсировать кривизну спектральных линий. Входная и выходная щели открыва ются одновременно при помощи ручки 8. Размер, щели проверяется по шкале 7. Установку щели с точностью до 0,005 мм производят
верньером, вмонтированным в корпусе.
Осветительные камеры. Источниками света при измерении яв ляются водородная лампа, лампа накаливания и ртутно-гелиевая
лампа (для |
проверки градуировки). |
Каждая лампа устанавлива |
||
ется в своей осветительной камере, |
на |
корпусе которой |
укреплен |
|
на шарнире |
зеркальный конденсор |
с |
регулировочным |
винтом 9. |
Положение ламп по горизонтали и вертикали в каждой камере ре гулируется четырьмя винтами при помощи специального торцового ключа. Осветительные камеры свободно заменяются: их крючки вставляются в стержни, укрепленные на кронштейне, который кре
пится болтами к основанию корпуса 20.
Кюветная камера. Камера 16 служит для установки кювет с ис следуемой водой и эталоном на передвижной каретке с четырьмя фиксируемыми положениями перед выходом светового луча при помощи ручки 17. На каретке имеются пазы для установки кюветодержателя и пазы для их крепления пластинчатыми прижимами. При работе камера плотно закрывается крышкой на шарнирах 11.
Кюветная камера крепится к корпусу прибора тремя болтами и может сниматься в случае необходимости. Для исследования жид костей имеются цилиндрические и прямоугольные кюветы.
Цилиндрические кюветы изготовлены из стекла и имеют две крышки — стеклянную и кварцевую. Цилиндрических кювет 9 пар с рабочей длиной 4,05; 4,1; 4,2; 4,5; 5; 10; 20; 50 и 100 мм. В обла сти спектра от 400 до 1100 нм используются стеклянные крышки и от 200 до 400 нм — кварцевые.
Прямоугольные кюветы изготовлены из кварца (две пары), при меняются для измерения слоя жидкости толщиной 10 мм.
В гидрохимической практике очень удобно пользоваться прямо угольными кюветами, изготовленными из органического стекла (или от фотоэлектроколориметра ФЭК-56), поскольку они удобнее цилиндрических при наливании в них жидкостей, особенно в судо вых условиях.
201
Кюветы помещаются в держатель с четырьмя гнездами, кото рый помещается в пазы каретки кюветной камеры и фиксируется ручкой 17 в четырех положениях.
Держатель для твердых прозрачных образцов и нейтральных фильтров. Кроме кювет, к спектрофотометру придается держатель с четырьмя окнами для установки трех твердых образцов. Четвер тое окно предназначается для эталона. При проверке фотоэлек тронной камеры в этот держатель устанавливаются нейтральные фильтры.
Светофильтры. Между корпусом монохроматора и кюветной ка мерой помещен блок 19, в котором вмонтированы плоское зеркало и ручка 10, направляющая свет на выходную щель. В нижней ча сти блока на пути светового луча установлен движок с указан ными нейтральными фильтрами, поглощающими рассеянный свет. Движок перемещается ручкой 18 и устанавливается в трех фик сированных положениях:
а) движок |
не выдвинут— на пути светового луча находится |
|
окно, |
в которое можно установить любой светофильтр; |
|
б) |
движок |
выдвинут в среднее положение— устанавливается |
светофильтр из специального стекла УФС-2 для работы в области
спектра от 320 до 380 нм;, |
, |
в) движок выдвинут до |
конца — устанавливается светофильтр |
ОС-14 для работы в области спектра от 590 до 700 нм. Фотоэлектронная камера. В герметизированной камере 15 смон
тированы два фотоэлемента с рукояткой переключения 14. Если рукоятка не выдвинута, перед входным окном устанавли
вается сурьмяно-цезиевый фотоэлемент типа СЦВ-3, работающий в области спектра волн от 220 до 650 нм.
Если рукоятка выдвинута, устанавливается кислородно-цезие вый фотоэлемент Ф-4, работающий в области спектра волн от 600 до 1100 нм. Переход с одного фотоэлемента на другой производится на волне 660 нм.
В случае необходимости камера легко выдвигается на салаз ках из пазов кюветной камеры.
Шторка 23, связанная с переключателем электрических цепей фотоэлементов, закрывает или открывает окно для прохождения света на фотокатоды.
Кроме того, на панели корпуса прибора вмонтирован миллиам перметр 6 и переключатель питания 24. Сбоку на корпусе располо
жена крышка зеркального объектива 1.
Стабилизатор напряжения ЭПС-86 монтируется на отдельном. шасси и закрывается кожухом. Присоединение к сети 127 или 220 В осуществляется двужильным кабелем, заканчивающимся со сто роны стабилизатора колодкой с двумя гнездами, а со стороны электросети — штепсельной вилкой.
Определение оптической плотности. Монтаж, подготовка и гра дуировка СФ производятся опытным специалистом по заводской инструкции-руководству. После монтажа и регулировки можно при ступать к работе.
202
Для установки рабочей длины волны и выбора кювет исполь зуют рекомендации при описании тех или иных анализов. В гидро химической практике при определении биогенных веществ и микро элементов используют в основном кюветы с рабочей длиной 100 мм.
Построение калибровочного графика. Калибровочный график строят по средним значениям оптической плотности из двух парал лельных определений. Д ля этого готовят несколько стандартных растворов для данного анализа на очищенной дистиллированной (бидистиллированная или деминерализованная) или на морской очищенной (бескремневая, бесфосфатная и др.) воде. Вода, на ко торой приготовлены стандартные растворы, и будет являться эта лоном при построении графика.
После того как стандарты и эталон примут соответствующую
окраску, |
наливают |
в |
кювету |
наименее концентрированный |
стан |
дартный |
раствор, |
а |
в другую |
кювету — эталон. Заполненные кю |
|
веты устанавливают |
в держателях кюветной камеры так, |
чтобы |
кювета с эталоном поместилась напротив светового пучка. Затем, установив рабочую волну, поворачивают ручку «Включено», ком пенсируют темновой ток, устанавливают «0» оптической плотности и открывают шторку у окна фотоэлемента. Регулируя «Щель» и «Чувствительность», добиваются' установки стрелки миллиампер метра на нуль. Затем против светового пучка устанавливают кю вету с раствором и, не изменяя «Щель» и «Чувствительность», добиваются (вращая ручку «Отсчет») нулевого показания милли амперметра. По шкале снимают отсчет оптической плотности для данной концентрации, записывают, затем закрывают шотрку и вы ливают раствор из кюветы. Аналогично находят оптическую плот ность для второго, третьего стандарта и т. д. По этим данным строят калибровочный график, как и для ФЭК (см. рис. 66).
Калибровочную кривую проверяют не реже одного раза в месяц и обязательно каждый раз при приготовлении новых растворов, добавляемых в пробы.
Построение градуировочной кривой является одним из основ ных моментов точности анализа, поэтому необходимо достигнуть хорошей повторяемости результатов отсчета оптической плотности.
Определение концентрации искомого элемента в пробе. Иссле дуемые пробы подготавливают соответственно выполняемому ана лизу. Стандартные растворы при определении концентрации веще ства в пробах не приготавливают. После развития окраски в пробах приступают к колориметрированию на СФ-4 следующим образом. В одну кювету наливают окрашенную пробу, а в другую — эталон (исследуемую морскую воду без реактивов, если стандарты гото вились на морской воде, или дистиллированную воду, если стан дарты приготовлены на ней). Кюветы вставляют в кюветную ка меру и определяют оптическую плотность пробы аналогично изме рениям, производимым при построении калибровочного графика.
Кюветы, размер щели, чувствительность, светофильтр, фотоэле мент и рабочая длина волны остаются такими, как при построении калибровочного графика.
203
Определив и записав оптическую плотность всех исследуемых проб, входят в калибровочный график и по данным оптической плотности снимают с кривой величину концентрации исследуемого элемента.
В судовых условиях при качке и вибрации судна произвести отсчет по миллиамперметру почти невозможно, поэтому СФ-4 можно применять в море только при условии замены стрелочного миллиамперметра на электронно-лучевой индикатор нуля.
Глава XII. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТОВ
С ПРИМЕНЕНИЕМ В КАЧЕСТВЕ ВОССТАНОВИТЕЛЯ ХЛОРИСТОГО ОЛОВА
(по Д'ениже—Аткинсу)
§ 1. Принцип метода
Наиболее чувствительным методом определения фосфора в виде фосфатов является колориметрический метод уравнивания окраски по Дениже—Аткинсу. В его основу положено свойство ионов фос форной кислоты образовывать при взаимодействии с раствором мо либденовокислого аммония (NH4)6Mo70 24 интенсивно окрашенную гетерополикислоту — комплексное соединение молибденовой и фос форной кислот Щ Р (Мо20 7 )б]. Гетерополикислота окрашена в жел тый цвет, интенсивность которого зависит от количества ионов фосфорной кислоты, вступивших во взаимодействие с молибденово кислым аммонием. При малых количествах фосфорной кислоты в морской воде гетерополикислота окрашена очень слабо, что за трудняет колориметрирование, но при воздействии восстановителей шестивалентный молибден восстанавливается, а образующиеся при этом продукты окрашивают раствор в интенсивный синий цвет (гетерополисинь), что значительно облегчает колориметрирование
иувеличивает чувствительность метода.
Вкачестве восстановителя в данном методе используют дву хлористое олово SnCl2, применение которого дает высокую чувстви тельность.
Окраска, развиваемая фосфорномолибденовой кислотой, сравни вается с раствором кислого фосфорнокислого калия (КН2Р 0 4).
§ 2. Необходимые реактивы и растворы
Во избежание загрязненности фосфором все стандартные рас творы приготавливают только на бидистиллированной или демине рализованной воде.
204
107о-ный раствор (а) молибденовокислого аммония
( (NH4) 6Mo7 0 24) . Для приготовления отвешивают 25 г химически чистого молибденовокислого аммония^ переносят навеску в мерную колбу объемом 250 мл и. доливают дистиллированной водой до метки. Если появится муть, то раствор необходимо осторожно на греть и отфильтровать через стеклянный фильтр, промытый разве денной серной кислотой и дистиллированной водой. При отсутствии химически чистого реактива необходима его очистка перекри сталлизацией.
Перекристаллизация (очистка). Небольшое количество молибденовокислого аммония растворяют в горячей воде через бумажный фильтр. Затем, упарив на небольшом огне, вливают в кристаллизатор и добавляют аммиак до появления запаха. Через несколько часов появившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги.
После кристаллизации молибденовокислый аммоний проверяют на отсутствие в нем фосфора. Д ля этого 10 г перекристаллизованного реактива растворяют в смеси из 35 мл дистиллята и 15 мл 25%-ного аммиака. Должен получиться прозрачный раствор, который осторожно приливают при помешивании к 150 мл азотной кислоты (1 :3 ) и помещают на 2 ч в сушильный шкаф с температурой
40° С. |
Если при этом не выпадет желтый осадок, |
молибденовокислый аммоний |
|||
годен к употреблению. |
|
|
|
|
|
В |
случае появления осадка к раствору прибавляют |
небольшое |
количество |
||
M g(N 0 |
3 ) 2 для осаждения |
фосфорной кислоты и |
дают |
постоять в |
сушильном |
шкафу при температуре 40° |
С. После этого раствор |
фильтруют, к фильтрату при |
бавляют небольшое количество азотной кислоты и выпаривают досуха. Очищенный таким образом препарат не содержит фосфора и готов к анализу.
50%-ный раствор (б) серной кислоты готовят осторожным при
бавлением одного объема концентрированной |
серной |
|
кислоты |
|
к одному объему дистиллированной воды (1 : 1). |
|
|
|
|
Смешанный раствор |
молибденовокислого аммония |
в |
серной |
|
кислоте. Составляющие |
этого раствора, растворы |
а и |
б, |
хранят |
в отдельных склянках. Их смешение производят только перед
употреблением, |
т. е. в |
день выполнения анализа, в пропорции |
|||
а+ 36. |
раствор |
должен |
быть бесцветным |
и |
сохраняться |
Смешанный |
|||||
в склянке из темного стекла в течение суток, поэтому |
готовят его |
||||
в небольших количествах. |
|
|
|
||
Раствор хлористого |
олова |
(SnCb). Д ля его |
приготовления |
берут 25 мг химически чистого гранулированного олова или оло вянной фольги, помещают в пробирку с меткой на 10 мл и при бавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты. Если раство рение протекает медленно, пробирку осторожно подогревают. По растворении олова объем раствора доводят дистиллированной водой до метки 10 мл. Полученный раствор переливают в про бирку-капельницу. Для быстрого приготовления раствора гранулы олова надо размельчить напильником или ножом.
Раствор хлористого олова всегда должен быть свежеприготов ленным, и хранить его более одних суток не следует.
Основной стандартный раствор кислого фосфорнокислого ка лия. Основной раствор КН2РО 4 готовят концентрированным; он
205
хорошо сохраняется и |
служит |
для |
дальнейшего |
приготовления |
| |
||||||||
рабочих и стандартных растворов. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
j |
|||
Для приготовления основного стандарта отвешивают на анали |
|
||||||||||||
тических весах точно 1,097 г: химически |
чистого |
препарата, |
пере- |
j |
|||||||||
носят навеску в мерную колбу |
на |
1 л и доводят объем |
|
до |
метки |
|
|||||||
бидистиллированной (деминерализованной) водой. Приготовлен |
|
||||||||||||
ный раствор переливают в склянку с хорошо пришлифованной |
|
||||||||||||
пробкой и прибавляют |
2 |
мл хлороформа для консервации. При |
|
||||||||||
правильном хранении этим раствором можно пользоваться в те |
|
||||||||||||
чение 2—3 месяцев. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 мл основного раствора КН 2РО 4 содержит 0,25 мг элементар |
|
||||||||||||
ного фосфора. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Рабочий стандартный раствор |
КН2Р 0 4. Его |
приготавливают |
|
||||||||||
ежедневно перед работой из основного раствора. Для этого отме |
|
||||||||||||
ривают пипеткой 1 мл основного стандарта, приливают его в мер |
|
||||||||||||
ную колбу на 100 мл и прибавлением |
бидистиллированной или |
|
|||||||||||
бесфосфатной воды доводят объем раствора до метки. |
|
|
|
|
|
||||||||
1 мл рабочего раствора содержит 0,0025 мг элементарного фос |
|
||||||||||||
фора. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Бесфосфатная вода. Чтобы не вводить поправку на соленость, |
|
||||||||||||
стандартные растворы рекомендуется готовить на морской бес |
|
||||||||||||
фосфатной воде. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
К морской воде, взятой с поверхности моря, прибавляют для |
|
||||||||||||
осаждения фосфатов по 0,3 мл 1 н. растворов окисного азотнокис |
|
||||||||||||
лого железа и едкой щелочи на |
100 мл морской воды. После осаж |
|
|||||||||||
дения осадка прозрачный раствор сливают сверху и фильтруют |
|
||||||||||||
через плотный фильтр, предварительно промытый серной кисло |
|
||||||||||||
той (1:20) и дистиллированной |
водой. Полученная |
бесфосфатная |
|
||||||||||
морская вода может содержать не более 1—2 мкг Р/л, который |
|
||||||||||||
учитывается при вычислении. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
§ |
3. |
Приборы и посуда |
|
|
|
|
|
|
|
||||
Фотоэлектроколориметр |
или |
спектрофотометр |
для |
объектив |
|
||||||||
ного колориметрирования — 1 комплект. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
Колориметрические цилиндры Генера для субъективного коло |
|
||||||||||||
риметрирования — 1 пара. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Цилиндры Несслера с меткой на 50 и 100 мл — 30 шт. |
|
|
|||||||||||
Мерные колбы объемом 100 |
мл |
|
для |
приготовления |
стандарт |
|
|||||||
ных растворов — 6 шт. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Пробирка-капельница для хлористого |
олова — 1 |
шт. |
|
|
|
|
|||||||
Пипетки. Для работы необходим набор пипеток: градуирован |
|
||||||||||||
ные пипетки емкостью 2—5 мл |
с ценой |
делений |
0,01 |
мл — 2 шт., |
|
||||||||
емкостью 1 мл — 4 шт.; |
пипетки постоянного объема |
на |
1 |
м л —• |
|
||||||||
1 шт., на 2 мл — 1 шт., на 100 мл — 1 шт. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
Необходимы также оборудование и посуда общего назначения, |
|
||||||||||||
имеющиеся на рабочем |
месте |
для |
колориметрических |
опреде |
|
||||||||
лений. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
206
§ 4. Отбор и хранение проб
Пробы на фосфор отбирают после взятия проб на кислород (сероводород). Предварительно сполоснув склянку исследуемой водой, наполняют ее и переносят в лабораторию для принятия температуры помещения. Определение фосфатов производят не позднее 6 ч после взятия пробы, так как при более длительном хранении возможен распад органического вещества и переход ор ганического фосфора в минеральный, что может вызвать значи тельные погрешности. Если предполагается хранение проб более
!б ч, их консервируют хлороформом из расчета 2 мл на 1 л пробы (примерно 2 капли на пробу).
|
§ 5. Ход определения фосфатов, |
вычисление результатов |
|
||||
|
Подготовка оборудования к анализу. |
Прежде |
|
всего |
необхо |
||
|
димо подготовить рабочее место, проверить чистоту всей посуды, |
||||||
|
профильтровать пробы. Если колориметрирование будет выпол |
||||||
|
няться фотоэлектрометрически, необходимо проверить и отрегули |
||||||
|
ровать ФЭК или СФ. |
|
|
|
|
|
|
|
После подготовки приборов и посуды приступают к приготов |
||||||
|
лению раствора хлористого олова, смешанного раствора молибде |
||||||
|
новокислого аммония в серной кислоте |
(а + Зб) |
и рабочего |
рас |
|||
I |
твора КН2Р 0 4 (1 мл — 0,0025 мг Р ). |
|
в порядке |
записи |
проб |
||
Ход определения. Серию отобранных |
|||||||
|
разливают в цилиндры Несслера до метки 100 мл, предварительно |
||||||
|
сполоснув цилиндр отбираемой пробой. Номера проб и соответст |
||||||
|
вующие им номера цилиндров записывают в «Книжку для записи |
||||||
|
определений фосфора морской воды» |
(КГМ-21) (эта книжка |
рас |
||||
|
считана для записи и других колориметрических анализов). |
|
|||||
|
Количество проб в серии должно |
быть таким, |
чтобы |
можно |
|||
|
было успеть проколориметрировать их в |
течение |
30 мин. |
Ж ела- |
|||
| |
тельно, чтобы пробы одной станции не колориметрировались в раз- |
!ных сериях.
|
Пока исследуемая проба принимает температуру лаборатории, |
|||
|
приступают к приготовлению стандартных растворов. |
|||
|
Если |
уравнивание |
окраски будет производиться с помощью |
|
|
ФЭК или СФ, приготавливать стандарты не надо. |
приготовленным |
||
|
Для |
приготовления |
стандартов пользуются |
|
|
в день работы рабочим стандартным раствором, концентрация ко |
|||
|
торого 0,0025 мг Р/мл. Разбавляя различные объемы рабочего |
|||
|
стандарта бидистиллированной или деминерализованной водой до |
|||
|
100 мл, получаем стандарты с различной концентрацией фосфора: |
|||
|
0,2 мл — 5 мкг Р/л, 0,4 мл — 10 мкг Р/л и т. д. |
|
||
j |
В зависимости от ожидаемой концентрации |
фосфатов шкалу |
||
|
стандартов готовят из |
нескольких растворов, например:' 5, 10, 15, |
||
|
20 мкг Р/л. На цилиндрах со стандартами восковым карандашом |
|||
i |
надписывают концентрацию фосфора. |
|
После этого делают тщательную проверку готовности к ана лизу и прибавляют ко всем пробам и стандартам по 2 мл смешан ного раствора (а+ Зб ) и по 4 капли раствора хлористого олова. Цилиндры закрывают пробками и содержимое перемешивают спо койным трехкратным переворачиванием. В течение 5 мин дают развиться окраске, после чего приступают к колориметрированию на ФЭК, СФ или в цилиндрах Генера.
Окрашивание устойчиво всего 30 мин, поэтому колориметрирование необходимо проводить быстро, четко, не отвлекаясь.
Колориметрирование с помощью ФЭК и СФ выполняют, как описывалось в § 7, 8 главы XII.
В цилиндрах Генера уравнивание окраски выполняют следую щим образом. В один цилиндр до метки 100 мл наливают пробу, в другой— наиболее близкий по цвету стандарт. Сравнение про изводят при просмотре сверху столбов жидкости пробы и стан дарта, уравнивают окраску путем сливания через краник более интенсивного по окраске раствора. Сливать при уравнивании ок расок можно как стандарт, так и пробу, но технически удобнее сливать пробу, так как при сливе стандарта могут быть потери раствора, восполнить которые уже нельзя.
Стандарты к пробам надо подбирать так, чтобы высоты стол бов после уравнивания отличались незначительно и их отношение не превышало 1 : 0,7. Отсчеты с точностью до 0,1 записывают в книжку КГМ-21.
После этого исследуемую пробу выливают, цилиндры Генера спо
ласкивают дистиллированной водой и заполняют следующей пробой. Слепой опыт. Ввиду того, что некоторое количество фосфатов
может находиться в воде, на которой приготовлены растворы, внося этим погрешность в результаты определения, необходимо провести контрольное определение — слепой опыт. Для определе ния загрязнения один из цилиндров Несслера заполняют бидис тиллированной водой, прибавляют 2 мл смешанного раствора и две капли раствора хлористого олова. Через 5 мин колориметрируют, уравнивая окраску с наиболее слабым (0,5 мкг Р/л) стан дартным раствором.
Если шкала стандартов готовилась на морской бесфосфатной воде, то таким же образом устанавливается остаточное содержа ние фосфора в бесфосфатной воде.
Слепой опыт выполняется одновременно с колориметрированием каждой серии. Загрязненность растворов фосфатами не дол жна превышать 2 мкг Р/л.
Определение загрязненности реактивов при объективном колориметрировании по ФЭК или СФ производится после приготовле ния свежих растворов и построения калибровочной кривой. Для этого измеряют оптическую плотность воды (на которой приготов лены растворы) с реактивами по сравнению с водой без реактивов.
С калибровочной кривой по оптической плотности снимают ве личину загрязненности реактивов в мкг Р/л и учитывают ее при дальнейших анализах.
208
Определение в мутных водах. Если проба загрязнена взвешен ными частицами, необходимо их удалитьфильтрованием через плотный бумажный фильтр, который предварительно промывают разведенной ( 1 : 20) серной кислотой, затем ополаскивают дис тиллированной и исследуемой водой.
После окончания работы следует выключить из сети все при боры, хорошо вымыть и высушить всю стеклянную посуду, осво бодить склянки от ненужных реактивов, вылить отходы и убрать рабочее место.
Вычисление результатов. Сначала рассчитывают с точностью до 0,1 загрязненность реактивов фосфатами (у) при применении бидистиллированной воды
ahn
где а — содержание фосфора в стандарте, ha— высота столба жидкости в цилиндре со стандартом, hv— высота столба жидко сти в цилиндре с дистиллированной водой.
П р и м е р . Определить загрязненность реактивов фосфором.
1. |
Концентрация фосфора в стандарте а = 0,5 мкг/л. |
2. |
Высота жидкости в цилиндре со стандартом h a= 65. |
3. |
Высота жидкости в цилиндре с бидистиллированной водой h y = lOQ. |
Тогда |
|
|
|
ah„ |
0 ,5 -6 5 |
п „ |
„ , |
У - л ^ б Г - Т Ш Г Г б Г - 0'9 " |
1’/-' |
Если стандарты приготавливались, на бесфосфатной морской воде, то необходимо также вычислить остаточное содержание фос фора (х') в бесфосфатной воде:.
,ah„
X = -Е --------------У. hхr , — Ла
где hx— высота |
столба |
жидкости в |
|
цилиндре |
с бесфосфатной |
|||
водой. |
|
|
|
|
|
|
|
|
П р и м е р . Определить остаточное |
содержание |
фосфора в бесфосфатной воде. |
||||||
1. |
Концентрация фосфора в стандарте а = 0,5 |
мкг/л. |
|
|||||
2. |
Загрязненность |
фосфором добавляемых |
реактивов </= 0,9 мкг/л. |
|||||
3. |
Высота жидкости в цилиндре |
с бесфосфатнойводой |
/г*, = 100. |
|||||
4. |
Высота жидкости в цилиндре со стандартом Ла = 75. |
|
||||||
Тогда |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
, |
afla |
|
у = |
0 ,5 -7 5 |
- |
0,9 = 0,6 мкг Р/л. |
|
|
- |
|
|
- г - : — |
||||
|
h r , — h |
а |
7 |
100 — 75 |
|
|
|
|
|
х |
|
|
|
|
|
|
Вычисление содержания фосфора в пробе (х) в мкг Р/л с уче том загрязнения реактивов (у) и бесфосфатной воды (хг) произ водят по формуле
х = { а + у + х ’) — у,
где hx— высота жидкости в цилиндре с пробой.
14 З ак аз № 364 |
209 |