img-503161453

Раздел второй

МЕТОДИКА ГИДРОХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

В В Е Д Е Н И Е

Морские гидрохимические исследования могут успешно выпол­ няться при наличии хорошо оборудованных стационарных (бере­ говых) и судовых лабораторий. В стационарных лабораториях проводят всю подготовку оборудования, посуды, реактивов и рас­ творов для экспедиционных работ, а также выполняют анализы, которые требуют специальной стационарной аппаратуры и в судо­ вых условиях не могут быть выполнены.

Успешное выполнение гидрохимических исследований как в ста­ ционарных, так и в судовых условиях зависит также от хорошей подготовки техника-гидрохимика. Специфичность условий работы требует от него, кроме знания методики гидрохимического анализа и общей техники лабораторных работ, хороших мореходных ка­ честв, знания океанологии и методики гидрологических работ. Тех­ ник-гидрохимик должен хорошо знать гидрохимические и гидро­ логические особенности Мирового океана и уметь работать в судо­ вых условиях.

Точность и внимательность при выполнении анализа, правиль­ ность отбора и сохранения проб, тщательность подготовки к про­ ведению анализа, четкость в записях — вот главнейшие условия работы, которые должен помнить гидрохимик.

Гидрохимик должен быть аккуратным и не допускать загряз­ нения рабочего места, быть добросовестным и экономным в рас­ ходовании реактивов и материалов.

Техник-гидротехник должен уметь:

1)обращаться с химической посудой и оборудованием;

2)умело пользоваться реактивами, тщательно приготавливать растворы, точно калибровать посуду;

3)собрать необходимую установку для анализа и правильно оборудовать рабочее место;

4)тщательно и точно выполнить анализ;

5)правильно и чисто вымыть посуду.

6 Заказ № 364

81

От того, как гидрохимик освоит эти приемы и основы общей техники гидрохимических работ, зависят точность и качество ана­ лиза.

Кроме того, техник-гидрохимик должен уметь обработать ре­ зультаты, построить графики распределения гидрохимических и гидрологических элементов, дать краткие выводы о их распределе­ нии и составить технический отчет о выполненной работе.

Глава IV. ОБЩАЯ ТЕХНИКА ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

§ 1. Оборудование стационарной гидрохимической лаборатории

Стационарная гидрохимическая лаборатория представляет со­ бой специально оборудованное на берегу помещение, в котором выполняют анализы или другие химические работы. Она должна располагать как минимум тремя сообщающимися между собой комнатами:

1) аналитической, где проводятся анализы, экспериментальная обработка проб воды, подготовка реактивов и растворов к экспе­ диционным работам;

2)весовой, где установлены аналитические и технохимические весы, столы для камеральной обработки;

3)препараторской (моечной), предназначенной для мойки и

сушки посуды, сборки установок, стеклянных и других технических работ, для перегонки воды и пр.

Кроме того, лаборатория должна иметь подсобное помещение (кладовую), где можно хранить ящики с пробами, запасную по­ суду и приборы, щелочи, кислоты и другие вредные реактивы и растворы.

Помещение лаборатории должно быть светлым, сухим и иметь хорошую вентиляцию. Стены и потолок покрывают краской свет­ лых тонов, лучше масляной, пол — линолеумом или пластиком.

Ввод электроэнергии должен обеспечивать мощность всех на­ гревательных и осветительных приборов при одновременной их ра­ боте (не менее 10 кВт).

Водопроводные краны и сливные раковины размещают так,

чтобы они были доступны и удобны. Сливные раковины должны быть кислотоустойчивыми — фаянсовыми или из синтетических ма­ териалов.

Освещение лаборатории — дневное и электрическое. Хорошее дневное освещение обеспечивается большими окнами, дающими много света. Для рассеивания прямых солнечных лучей на окнах необходимы светлые полупрозрачные шторы. Электрический свет должен освещать лабораторию в целом и отдельные рабочие ме­ ста. Для этого необходимо общее потолочное освещение в виде

82

плафонов из молочного стекла, а у рабочих мест в виде бра. Еще лучш е оборудовать лабораторию люминесцентными лампами, так как их свет по спектральному составу близок к естественному дневному.

Мебель лаборатории состоит из лабораторных и рабочих сто­ лов, вытяжного шкафа, шкафов для посуды и реактивов, различ­ ных навесных шкафчиков, табуреток и т. д.

Лабораторный стол (рис. 18) является основным местом работы гидрохимика. От обычных столов он отличается по форме и раз-

Рис. 18. Лабораторный стол стационарной лаборатории.

мерам. Форма, размеры и количество лабораторных столов опре­ деляются в зависимости от площади помещения и объема работы. При изготовлении стола следует ориентироваться на следующие размеры: высота 0,75 м, ширина 0,60—0,75 м. По всей длине стола устанавливают полки для растворов и реактивов, используемых при анализе. Под поверхностью стола устроены ящички и шкаф­ чики, в которых хранятся книжки для записи результатов, таб­ лицы поправок, посуда, реактивы, оборудование и т. д. Ж ела­ тельно лабораторный стол оборудовать водопроводным краном, сливной раковиной, розетками для включения электрических при­ боров и газовой горелкой. Поверхность стола покрывают светлым пластиком, линолеумом или другими кислотоупорными покры­ тиями.

6*

83

Правила работы за лабораторным столом

1.Лабораторный стол следует содержать в чистоте и порядке.

2.Не загромождать стол посудой и приборами, не применяе­

мыми в данный момент. На столе нужно держать только то, что необходимо для текущей работы.

3.На лабораторном столе должны быть распределены места для определенных анализов, о чем должна указывать табличка над этим местом.

4.Склянки с растворами и реактивами на полках лаборатор­

ного стола должны стоять в определенном порядке этикетками

всторону работающего.

5.После окончания работы прежде всего необходимо при­ вести в порядок рабочее место на столе.

Шкафы для посуды и реакти­ вов удобнее делать однотипными и размещать вдоль стены в ли­ нию. Особенно удобны встроен­ ные шкафы. Форма шкафов про­ стая, без карнизов и украшений (рис. 19). Шкаф для посуды

имеет стеклянные дверцы, а в шкафу для реактивов и растворов дверцы делаются сплошными де­ ревянными, так как многие реак­ тивы на свету разлагаются. Вну­ три шкафа посуду и реактивы размещают в строго определен­ ном порядке.

Рис. 19. Лабораторный шкаф.

Для работы с сильнодействую­

щими веществами, обладающими тяжелым, раздражающим запа­ хом, в лаборатории устанавливают вытяжной шкаф (рис. 20). Его

делают из сухого дерева, боковые и передняя стенки остеклены, задняя сплошная деревянная. Передняя стенка имеет подъемную дверцу, которая в поднятом виде фиксируется упорами или проти­ вовесами. Внутреняя поверхность шкафа покрыта керамическими плитками, стенка и переплеты выкрашены светлой краской. Внутри вытяжного шкафа вмонтированы розетки для электронагреватель­ ных приборов, электроосвещение в герметическом абажуре, уста­ новлен водопроводный кран и отлив. Тяга в шкафу осуществляется через вытяжную трубу электрическим вентилятором. Нижняя часть шкафа представляет собой тумбовый шкафчик, в котором хранят едкие растворы. Размеры вытяжного шкафа определяются пло­ щадью помещения и объемом работы.

Для аналитических и технохимических весов в весовой комнате устанавливают специальные столы на кронштейнах, приклепляе-

84

мых к капитальной стене. Поверхность стола может быть сделана из мраморной плиты или других твердых материалов, мало изме­ няющих свои размеры под воздействием изменения температуры.

Кроме лабораторных столов, в лаборатории имеются рабочие столы для мойки посуды, монтажа установок, размещения вспо­ могательных приборов и т. д.

Рис. 20. Вытяжной шкаф.

1 — обычный, 2 — встроенный в окно.

Табуретки изготавливают на четырех ножках с квадратным сиденьем или на трех ножках с круглым сиденьем, высотой 0,50 м. Для устойчивости ножки должны книзу несколько расходиться. Очень удобны вращающиеся сиденья.

Все оборудование размещают в лаборатории так, чтобы был свободный доступ ко всем рабочим местам.

Если помещение лаборатории состоит из одной комнаты, необ­ ходимо оборудование разместить так, чтобы выделить в комнате места, соответствующие весовой, аналитической и препараторской.

§2. Нагревательные приборы

Влаборатории используют нагревательные приборы двух ти­ пов: электрические и пламенные.

Электрические нагревательные приборы. В зависимости от на­

значения применяют несколько видов электрических нагреватель­ ных приборов.

85

Электроплитки различных размеров и конструкций, с открытой
или закрытой спиралью предназначены для нагревания или кипя­
чения воды или растворов. Электроплитки устанавливают в спе-	j
диально оборудованных местах с асбестовым покрытием или в вы­
тяжных шкафах. Очень удобны .электроплитки с терморегулятором.	|
Сушильный шкаф (термостат) применяют для сушки посуды,	;
для выдержки проб при некоторых анализах и т. д. Термостат
снабжен автоматическим терморегулятором, позволяющим регули-	|
ровать температуру в пределах от 50 до 280° С (рис. 21). Термо-	|
■стат устанавливают на специальном столике с теплоизолирующим	j
покрытием. Корпус термостата обязательно заземляют.

Рис. 21. Термостат (/) и муфельная печь (2).

Муфельную печь (рис. 21) используют для высушивания, про­ каливания и сплавления веществ при температурах до 1000° С. Наи­ более удобны муфельные печи с автоматическим регулятором тем­ пературы. Муфельную печь устанавливают так же, как термостат.

Перегонный электрический куб (рис. 22) применяют для полу­ чения большого количества дистиллированной воды. В практике гидрохимических работ используют электрические перегонные кубы автоматического действия КП-1, КП-2 и др. Производительность таких кубов до 10 л дистиллированной воды за рабочий день. Пра­ вила установки и эксплуатации куба прилагаются заводом-изгото- вителем к каждому прибору.

Куб устанавливают на тумбочке или полке вблизи водопровод­ ного крана и слива. Бутыль—приемник дистиллированной воды ста­ вят рядом и подключают к выводной трубке куба при помощи -стеклянных и резиновых трубок. В пробке бутыли устанавливают изогнутую вниз стеклянную трубку, на которую навешивают хлоркальциевую трубку с натронной известью для предохранения ди­ стиллята от загрязнения летучими продуктами, содержащимися в воздухе. В бутыли предусматривают приспособления для отбора дистиллированной воды (рис. 23).

86

Рис.

23.

Хранение

дистиллиро­

ванной воды.

Кроме того, в лаборатории

применяют водяные бани, ворон­

ки для горячего титрования, ки­

Рис. 22. Схема перегонного куба КП-2

пятильники,

колбонагреватели и

другие

электронагревательные

для

получения

дистиллированной

приборы.

воды.

/ — клемма

зазем ления,

2 — втулка

для

Пламенные

нагревательные

ввода

провода,

3 — электронагреватель,

приборы применяют для нагрева­

4 — фланец,

5 — гайка,

6 — ниппель

для

ния воды

и растворов,

для обра­

соединения

с линией водопровода, 7 — кон-

денсатор, 8 — отверстие

д л я вы хода и збы ­

ботки стеклянных деталей прибо­

точного

пара, 9 — ниппель

для

спуска ди ­

стиллированной воды, 10 — патрубок,

через

ров и т. д.

Наиболее распростра­

который пар поступает в конденсатор, 11 —

ненными

и

удобными

являются

сливная трубка, 12 — воронка

уравнителя,

13 — уравнитель,

14 — камера

испарения,

газовые горелки и газовые плиты

15 — металлический

кож ух,

16 — крестовина

уравнителя,

17 — кран д л я

выпуска

воды

различных

конструкций. Но при

из камеры

испарения,

18 — н и п п е л ь

для

их отсутствии

можно пользовать­

спуска лиш ней

воды

из

уравнителя.

ся лабораторной бензиновой лам ­ пой Бартеля, а в исключительных случаях в качестве нагревателя могут быть использованы спиртовка, примус и паяльная лампа.

Правила обращения с нагревательными приборами

1. Все нагревательные приборы должны устанавливаться на те­ плоизолирующих подставках или поверхностях.

2.Корпуса приборов, имеющих клемму «земля», должны быть обязательно заземлены.

3.Все электрические приборы включать в сеть только того на­ пряжения, на который прибор рассчитан.

87

4.В пламенных нагревательных приборах должен применяться только свой вид топлива.

5.Нагревательные приборы должны работать только тогда, ко­ гда в этом есть необходимость.

6.Категорически запрещается пользоваться неисправными при­

борами.

§ 3. Весы и взвешивание

Весы для гидрохимика являются основным измерительным при­ бором, так как подготовка растворов и реактивов к анализу свя­ зана со взвешиванием реактивов, мерной посуды при калибровке

Рис. 24. Весы для точного взвешивания.

а — технохимические, б — ручные, или аптечные, в — точ­ ный разновес к весам ; 1 — регулятор, 2 — коромысло, 3 —

серьга, 4 — отвес, 5 — стрелка,	6 — установочные ножки-
винты, 7 — ручка арретира,	8 — ш кала, 9 — чаш ка.

и т. п. Поэтому от состояния весов и разновесов, от умения обра­ щаться с ними зависит надежность получаемых аналитических ма­ териалов.

По точности взвешивания весы подразделяются на весы для грубого взвешивания — чашечные, циферблатные и технические и весы для точного взвешивания — ручные (аптекарские), технохимические и аналитические.

В гидрохимической практике применяют в основном весы руч­ ные, аналитические и технохимические (рис. 24).

Весы аналитические бывают периодического качания (АВ-200) и апериодического качания— демпферные (АДВ-200) с точностью взвешивания 0,0001 г, полумикрохимические с точностью взвеши­

вания 0,00001 г и микрохимические с точностью взвешивания

0,000001 г.

Рис. 25. Аналитические		весы	АВ-200 (периодического
	качания).
1 — рейтерное	приспособление,		2 — коромысло,	3 — опорная
призма, 4 — регулировочный		груз,	5 — серьга, 6 — опорный винт,
7 — подуш ка	весов, 8 — чаш ка, 9 — установочный винт, 10 — под­
ставка,	11 — ручка арретира,		12 — изолирующ ий	упор.

В гидрохимических лабораториях для точного взвешивания при­ меняют аналитические весы марки АВ-200 (рис. 25) и весы болеем совершенной конструкции АДВ-200 (рис. 26). Принцип действия весов обеих марок одинаков, но весы АДВ-200 более удобны в ра­ боте, так как имеют воздушные успокоители — демпферы, механи­ ческое устройство для перемещения разновесок менее 1 г и опти­ ческое устройство для отсчета тысячных и десятитысячных долей; грамма при взвешивании.

У с т а н о в к а и у х о д з а в е с а м и . Установка и поверка

89»

весов — очень ответственное дело и поэтому должны проводиться только механиком-весовщйком или другим специалистом, хорошо знакомым с правилами регулировки точных весов.

Устанавливают весы в отдельной комнате (весовой) на специ­ альном столике, прикрепленном кронштейнами к капитальной вну­ тренней стене. При отсутствии отдельного помещения весы могут быть установлены в об- 3 щей комнате с условием сохра­

нения правил установки. Нельзя устанавливать весы

вблизи нагревательных прибо­ ров, отопительной системы, у мест выделения паров вред­ ных веществ. Температура и влажность воздуха должны быть постоянными, без резких колебаний. Необходимо предо­ хранять весы от попадания прямых солнечных лучей, уда­ ров, вибрации.

В нерабочем состоянии ко­ ромысло весов должно быть закреплено арретиром непод­ вижно, дверки весов плотно за ­ крыты и весы покрыты чехлом (из, плотной материи, картона и т. д.). Внутри весов для уда­

						ления	влаги ставят			у	задней
						стенки	стаканчик с хлористым
						кальцием		или	другим		веще­
						ством,	хорошо		поглощающим
						влагу. Для удаления рассыпан­
						ного вещества пользуются мяг­
						кой колонковой кисточкой, не
						употребляемой для других це­
Рис. 26. Апериодические, или демпфер­						лей и всегда лежащей					внутри
						весов.
ные, весы	АДВ-200. Внизу: разновес
к	аналитическим		весам.			К весам прилагается точный
/ — коромысло,		2 — кольца-гири,		3 — лимб,	4 —	разновес,		который		хранится
демпфер,	5 — световая шкала,			6 — чашки.		в особом футляре. Весы и раз­
						новес	должны		проходить гос-
.поверку	и	иметь	паспорт		госповерки		с	указанием		поправок.

При работе с аналитическими весами следует строго соблюдать правила взвешивания.

1.Начинать взвешивание только после предварительного ос­ мотра, убедившись в полной исправности и чистоте весов;

2.При взвешивании не открывать переднего стекла, а пользо­ ваться только боковыми дверцами..

90