img-503161453
.pdf3
vo
<3 t-ч
воды |
|
морской |
|
определения окисляемости |
1 сентября 1971 г. |
результатов |
титрования |
обработки |
Дата |
и |
|
записи |
|
Образец |
|
Ml |
СМ |
См |
|
,*-ч |
<г> |
|
|
1 |
н |
||
н |
<0 |
||
а |
о |
||
&* |
я |
Э* |
|
и |
|
||
Еч |
со |
|
|
О |
а . |
|
|
зЯ |
к |
|
|
о |
|
||
Я |
С |
|
|
Я |
|
||
Ч |
|
|
|
(U |
|
|
|
а |
|
|
|
и |
|
Оч |
|
|
|
||
|
|
я |
|
|
<© |
см |
|
0) |
1^ |
tv. |
|
|
|
||
и |
Г-Н |
см СО |
|
о |
|||
|
|
||
|
' |
Л |
|
|
Я Н |
||
н о,
осо СО
2 |
я я |
|
СО |
нСО Н
О*
СО
яcd |
|
|
|
|
н |
|
|
|
|
и |
|
|
|
|
|
|
^ <и |
|
|
|
|
5 |
я |
|
|
|
в |
|
|
|
|
о |
со |
|
|
|
X ГП |
|
|
|
|
й ° |
|
|
|
|
^ сь |
|
|
|
|
а, |
н |
|
|
|
|
см |
|
СО |
|
|
С£> |
м< |
|
|
|
||
|=с |
|
СО |
|
|
|
|
W |
|
Cvj |
СО |
|
CQ |
|
съ |
£- |
|
СО |
|
|
|
а. |
|
|
|
СО |
|
с |
|
|
|
|
о |
со |
|
|
|
с |
|
|
|
|
|
-9- |
|
|
|
|
|
со |
|
|
с*> |
о |
|
о |
со |
©Г |
я |
|
со |
SC |
|
|
|
а. |
я |
|
|
|
ю |
|
|
|
|
|
н |
S |
|
Е- |
я |
|
й> |
||
|
cQ |
о |
||
н |
|
vo |
|
со |
|
о |
о |
а- |
|
м |
|
*я |
я |
СО |
ч |
|
« |
||
03 |
3 |
|
П |
|
о |
со |
я |
£ |
со |
СО |
г |
я |
а, |
|
я |
|
Он |
я |
|
|
Он |
S |
||
|
о |
|
о |
о |
|
к |
|
ЕС |
с |
ЗИНВЬЭИИЙЦ
|
v / o m |
|
'«иэомэшгэино |
|
'О |
|
i |
тиосульфата |
д хэьэхо |
BHaBduou |
|
|
цин |
|
-HairaeduDH |
|
V |
Расход |
3>uadoi9 |
|
OU I3hOXO |
v Биахэ1 эял.ооэ иинэгаиэйио ndu
«O'S^N тоховд
sgodu н о ю т
-BlfSBQO» ‘’o uWH O01D3hHICO}J
охлаж минч |
ПЭНОМ |
Время дения, |
OlfEhBH |
кипения, МИН |
ПЭНОН |
|
|
Время ч |
OlfBhBH |
|
|
1 |
|
|
ITW |
‘iqgodn W9<L90 |
|
|
П9 1 Г0 Х SJsf |
|
iqgodu oj^ |
w ‘ihoshcIoj |
|
Дата и время |
наблюдений, ч мин |
|
j |
№ |
станции |
* |
1 |
Cmcm *-ч со 0 0
|
| |
0 ^ 1 0 |
1 0 |
cm ’■**«. <© |
|
|
|
||
|
|
Mi Мч M< M< M* cvj |
|
|
|
||||
|
I |
CO CO *0 CO ^ |
Ml |
|
|
|
|||
|
CO ^ |
|
00 CO M^ |
|
|
|
|||
|
|
Co Co Co CMCMcm |
|
|
|
||||
|
| |
N |
Co tv. M< |
Co |
|
|
|
||
|
’^ |
^ i |
CMCM'C' |
|
|
|
|||
|
|
N." 00 CO 00 CO QD |
|
|
|
||||
|
см см со со °n со °o |
|
|
|
|||||
|
^ |
^ |
^ |
|
C5> |
^ |
|
|
|
|
C5, |
|
|
|
|||||
|
1 |
1 |
I I |
1 I I |
|
|
|
||
cm |
'^,*^,0Osi.*~»'CMCOt^. |
|
|
|
|||||
*«-, |
|
|
|
||||||
*-C |
-C*-Ths00Q0000G>00 |
|
|
|
|||||
*-4 |
*-4 *“-• |
|
|
|
|
|
|
|
|
11,12 |
Cp. |
11,12 |
|
|
|
11,12 |
|
|
|
9 .91 |
|
9 .9 1 |
|
|
|
9 .91 |
Qа |
|
|
|
|
*0 ^ 0 |
0 0 5 0 <0*2 |
|
|||||
|
|
СО CD |
СЗ |
||||||
|
|
cm |
CM CM CO |
Ml |
0 0 3 |
||||
1 |
|
CM CM CNj CM CM CM |
^ |
^ |
as |
||||
|
|
•-Ч “"ч *-ч '•*-1 N |
*-ч |
со* Ссо 5Л |
|||||
1 |
|
10 CO 00 CO CO **-H |
c?t;C |
||||||
|
|
^ |
^ |
CM CM CM |
|
Ч .. |
|||
|
|
|
|
*-«« *--ч »-ч ***4 |
е |
||||
|
|
1 0 |
CO CO |
CO ^ |
я |
2 |
^ |
||
|
|
м |
fe |
я |
|||||
|
|
1 0 1 0 to |
|
*-« |
£ |
° |
с, |
||
1 |
|
|
о ’S щ |
||||||
|
n , |
|
»n |
CM Cvj CM |
е Й га |
||||
|
|
|
*««4*-ч ***«’**4 *-4 |
й |
Си о |
||||
|
|
|
|
|
|
|
дзю а |
||
|
|
ITJ CO Co CO CO |
|
ад о |
с |
||||
|
|
|
|
|
|
|
п |
|
|
1 |
|
*«4 ^ |
’-ч ^ ^ |
cm |
я |
|
|
||
|
ч |
|
|
||||||
|
|
**%. |
'"-4 "*4 |
**«4 |
СО |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
я |
|
|
|
|
100 |
|
|
|
100 |
С |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
| |
|
N ^ M i ' O O ^ N |
|
|
|
||||
1 |
|
|
|
|
|
* -4 |
|
|
|
|
|
10 *"•< CO to 10 10 |
|
|
|
||||
|
|
"s, м< |
|
m< cm |
|
|
|
|
|
S |
|
|
<>o |
“2 <ssi |
|
|
|
||
0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
OOTHOllпение тиосул |
и перманганат; |
102 I /IX 10 45 |
|
|
|
102 10 45 |
|
|
|
и |
|
|
см со Mi 1 0 |
|
|
|
|
||
|
|
|
< 0 |
|
|
|
|||
.171
В тщательно очищенную коническую колбу отмеривают пипет кой 100 мл пробы и 10 мл 0,02 н. раствора КМп04, закрывают горло , колбы насадкой-холодильником и ставят на нагреватель ный прибор. Отмечают время закипания жидкости. Началом заки пания следует считать появление первых пузырьков пара, отор вавшихся от дна. Кипячение пробы продолжается ровно 10 мин. Кипение должно быть ровным, без толчков и разбрызгивания, в противном случае необходимо уменьшить нагрев или подложить асбестовую сетку. По окончании кипячения колбу снимают с на гревательного прибора и переносят в кювету для охлаждения, ко торое длится 30 мин. После охлаждения в колбу вносят 0,5 г иодистого калия навеской (или 5 мл 10%-ного раствора) и 5 мл раствора серной кислоты (1 :3 ). Содержимое колбы хорошо пе ремешивают и сразу титруют выделившийся иод раствором тио сульфата до слабо-желтого цвета. Затем прибавляют 1 мл крах мала и продолжают титровать посиневшую жидкость до обес цвечивания от одной капли. Через 30 с берут отсчет по бюретке с точностью до 0,01 мл.
Во время кипячения и охлаждения проба должна сохранять фиолетово-синий цвет (цвет избытка перманганата). Если цвет пробы изменился на бурый (отсутствие избытка перманганата), то это указывает на повышенное содержание органических веществ, при котором весь добавленный КМп04 расходуется на окисление. В этом случае жидкость из колбы надо вылить, колбу хорошо промыть и вновь повторить определение, взяв меньшее количество пробы (50, 25, 10 или 5 мл).и разбавив ее дистиллированной во дой до 100 мл.
После титрования каждая колба должна быть тщательно вы мыта дистиллированной водой для продолжения обработки сле дующей пробы. Удобно работать серией из нескольких проб.
После окончания работы всю посуду тщательно моют и сушат, пипетки заполняют дистиллированной водой, а бюретку — раство ром тиосульфата. Убирают рабочие места, отключают все нагре вательные приборы, хорошо проветривают помещение.
Вычисление результатов. Окисляемость в миллиграммах кисло рода на литр вычисляют по формуле
В {а — б ) N K ■1 0 0 0
окисл. мг 0 / л = —---------------------- ,
где 8 — эквивалентное число кислорода; а — объем раствора тио сульфата натрия (исправленный инструментальной поправкой), затраченного на титрование всего иода при определении соотно
шения растворов перманганата и тиосульфата; |
б — расход |
ра |
|||
створа тиосульфата |
(исправленный поправкой), затраченного |
на |
|||
титрование оставшегося в пробе иода после |
кипячения; |
К — по |
|||
правочный коэффициент нормальности раствора |
тиосульфата;; |
||||
N — нормальность |
раствора тиосульфата; |
V — объем |
взятой |
||
пробы. |
|
|
|
|
|
1-72
Так как некоторые величины в формуле постоянные, то она может быть упрощена:
8N • 1000=8 • 0,02 • 1000=160,
тогда
160 (а — б) К ОКИСЛ. М Г 0 / л = ---- ^-у— — - .
Если для анализа берется 100 мл пробы, можно рассчитать постоянный коэффициент и вычисление сведется к
160 |
_ 160 |
__ г |
V |
100 |
— 1 ,Ь ’ |
окисл. мг О/л =1,6 (а — б) К,
а в общем виде
окисл. мг 0 /л = М (а —б)/С
. Окисляемость вычисляют с точностью до 0,01 мл.
Б. ПЕРМАНГАНАТНАЯ ОКИСЛЯЕМОСТЬ В ЩЕЛОЧНОЙ СРЕДЕ
| Как показали исследования, степень окисления вещества пер манганатом калия зависит от условий метода. Более высокую | степень окисления можно получить, пользуясь методом определе-
;ния перманганатной окисляемости в щелочной среде, предложен ным в новом варианте Б. А. Скопинцевым,
! |
§ 1. |
Необходимые реактивы и растворы |
|
|||
| |
0,01 н. раствор перманганата калия. Для его приготовления |
|||||
отвешивают 0,32 г химически чистого препарата и растворяют |
||||||
| |
бидистиллированной водой до 1 л. |
|
|
|
||
|
33%-ный раствор едкого натра (NaOH). Для его приготовле |
|||||
|
ния 50 г химически чистой щелочи растворяют в 100 мл бидистил |
|||||
|
лированной воды. |
Очистку |
щелочи |
перед приготовлением |
рас- |
|
| твора производят |
прокаливанием ее в |
никелевой или серебряной |
||||
|
чашке при температуре 600—700°С. |
|
концентрированной серной |
|||
|
Серную кислоту (1:3) |
готовят из |
||||
j |
кислоты, предварительно прокипяченной в вытяжном шкафу в те- |
|||||
| |
чение часа. |
|
|
|
|
|
|
0,01 н. раствор тиосульфата натрия. Готовят для хранения ос |
|||||
|
новной 0,1 н. раствор, из которого разбавлением дистиллирован |
|||||
|
ной водой получают необходимую для |
анализа (0,01 н.) концент |
||||
|
рацию. Для лучшего сохранения к |
раствору прибавляют |
1 мл |
|||
173
хлороформа. Поправочный коэффициент раствора тиосульфата устанавливают по 0,01 н. раствору бихромата калия или по иодноватокислому калию, как это описано ранее (стр. 154).
Йодистый калий кристалический в навесках по 0,5 г.
Раствор крахмала (1%-ный) приготавливают, как описано ра нее. Для консервации прибавляют 0,125 г. салициловой кислоты.
Если |
при работе |
пользую тся установкой для |
определения кислорода, то |
кон |
центрация |
растворов |
перм анганата калия, тиосульфата натрия и точных, |
пове |
|
ряю щ их тиосульф ат растворов долж на быть 0 , 0 2 |
н. |
|
||
§ 2. Приборы и посуда
При определении окисляемости перманганатным методом в ще лочной среде можно пользоваться теми же приборами и посудой, что и для нейтральной среды, т. е. рабочим местом для опреде ления кислорода. Если это невозможно из-за различной концент рации раствора тиосульфата, тогда необходимо оборудовать са мостоятельное рабочее место.
§ 3. Ход определения окисляемости, вычисление результатов
После того как подготовлено рабочее место и определены по правочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата и соотношение перманганата и тиосульфата, приступают к опреде
лению окисляемости в пробах. |
250 мл |
наливают пипеткой |
В коническую колбу емкостью |
||
100 мл пробы, прибавляют 3 мл |
раствора |
едкого натра (33%- |
ного), 10 мл 0,01 н. раствора перманганата калия и закрывают горло колбы насадкой-холодильником или воронкой. Колбу ста вят на нагревательный прибор, поддерживая равномерное кипе ние в течение 10' мин. По окончании кипения колбу охлаждают в течение 30 мин до комнатной температуры. После этого в колбу осторожно вносят мйкропипеткой 3,6 мл разбавленной серной кислоты (1:3) и после перемешивания 0,5 г кристаллического иодистого калия и еще 3 мл серной кислоты. Выделившийся иод оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата в присутствии крах
мала, |
прибавленного в конце титрования (1 мл), |
до обесцвечива |
|||
ния. Окисляемость рассчитывают по формуле |
|
|
|
||
|
8 (a — 6 ) N K ■1000 |
|
|
||
|
окисл. мг 0 / л = — ---------------------- . |
|
|
||
П рим ер. Определить перманганатную |
окисляемость |
(в |
нейтральной |
среде) |
|
морской воды. |
|
|
|
|
|
1. |
Н ормальность раствора тиосульфата |
JV=0,02. |
|
|
|
2. |
Поправочный коэффициент к раствору тиосульф ата К = 0,924 . |
|
|||
3. |
Расход тиосульф ата (исправленный |
инструментальной |
поправкой) |
на тит |
|
рование всего раствора перм анганата (соотношение) а = |
1 1 , 1 2 . |
|
|
||
174
4. Расход тиосульф ата (исправленный инструментальной поправкой) на тит
рование оставш егося |
после кипячения перм анганата 6 = 7 ,7 9 . |
|
5. |
О бъем пробы |
К = 1 0 0 мл. |
6 . |
Окисляемость |
исследуемой воды в мг О /л. |
|
8 (а — б) NK ■1000 |
8(11,12-7,79)-0,02-0,924 |
-1000 |
|
|
V |
|
100 |
” ,9Л |
Если вычислен постоянный коэффициент, |
тогда |
|
||
|
окисл. мг О/л = 1,6 (а — б ) К = 1,6 (11,12 - 7,79) |
• 0,924 = 4,92. |
||
|
Перечень лабораторных работ |
|
||
1. |
П риготовление растворов, подготовка |
оборудования |
для анализа. |
|
2. |
Определение окисляемости морской воды. |
|
||
Глава X. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНОСТИ МОРСКОЙ ВОДЫ
§ 1. Принцип метода
|
Метод определения щелочности морской воды основан на пря |
|||||
|
мом |
титровании |
исследуемой воды |
раствором соляной кислоты: |
||
| |
|
R H C O r+ H C l— RC 1+C 02+ H 20 , ' |
||||
|
где |
R — некоторый |
металлический |
катион, |
НСО~ — бикарбонат- |
|
|
ный ион. |
|
при этой реакции углекислый газ должен уда- |
|||
i |
Выделяющийся |
|||||
ляться из пробы. |
Поэтому при титровании |
необходимо через тит- |
||||
i |
руемую пробу пропускать струю воздуха, лишенного СОг. Конец |
|||||
|
реакции определяется по изменению окраски смешанного индика- |
|||||
! |
тора. |
|
|
|
|
|
|
Щелочность морской воды принято выражать количеством |
|||||
|
миллилитров 1,0 |
н. раствора соляной кислоты, израсходованной |
||||
|
на связывание оснований в 1 л воды, что |
соответствует выраже |
||||
|
нию |
результатов |
|
в миллиграмм-эквивалентах (мг-экв/л). |
||
|
Такой метод |
определения называется ацидиметрическим. |
||||
§ 2. Необходимые реактивы и растворы
Основной 0,1 н. раствор соляной кислоты. Для приготовления отмеривают 8,3 мл химически чистой концентрированной кис лоты (плотность 1,19). В мерную колбу емкостью 1 л наливают примерно 500 мл свежеперегнанной дистиллированной воды, по том приливают отмеренное (8,3 мл) количество кислоты, переме шивают и доливают дистиллированной водой до метки.
175
Следует помнить, что отбор концентрированной соляной кис лоты следует производить или микромензурками с делением 0,1 мл, или градуированными пипетками с резиновой грушей, но ни в коем случае не насасыванием ртом.
Для приготовления основного 0,1 н. раствора соляной кислоты можно пользоваться имеющимися в продаже ампулами фиксанала. Каждая ампула рассчитана на приготовление 1 л 0,1 н. раствора соляной кислоты.
Хранить основной раствор следует в хорошо выщелоченной, склянке из темного стекла или в полиэтиленовом сосуде. Для предохранения стекла от выщелачивания склянку внутри покры вают тонким слоем парафина.
Рабочий 0,02 н. раствор соляной кислоты. Этот раствор при меняют для непосредственного титрования пробы. Готовят его разбавлением дистиллированной водой основного 0,1 н. раствора соляной кислоты в 5 раз. Для этого 100 мл 0,1 н. раствора соля ной кислоты, отмеренных пипеткой, помещают в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки. Рабочий 0,02 н. раствор переливают в склянку, покрытую внутри парафином. Склянка должна иметь широкое горло, в ко торое вставляют пробку с двумя отверстиями: через одно пропу щена стеклянная трубка-сифон, соединяющая склянку с бюрет
кой, во |
второе |
отверстие |
вставляется хлоркальциевая трубка |
|
с натронной известью. |
соляной кислоты требует проверки. |
|||
Перед |
работой |
раствор |
||
Точный 0,02 |
н. |
раствор буры (N a B ^ ). Точный раствор буры |
||
служит для проверки нормальности рабочего раствора соляной кислоты. От точности его приготовления зависит точность полу ченных результатов.
Для приготовления точного раствора буры отвешивают на ана литических весах точно 0,9536 г перекристаллизованной и высу шенной буры. Навеску без потерь переносят в мерную колбу (калиброванную) объемом 250 мл. Сначала навеску растворяют в половинной норме бидистиллированной воды и после полного растворения доливают бидистиллированной водой до метки. При приготовлении раствора измеряют температуру воды и вычис
ляют поправочный коэффициент к |
раствору буры |
по формуле |
||
IS _ |
У |
|
’ |
|
46 |
Vx+b |
|
||
где V — номинальный объем |
колбы |
(фабричная |
марка), Vi — |
|
истинный объем колбы по данным |
калибровки, А — температур |
|||
ная поправка на вместимость колбы. |
|
|
|
|
Поправочный коэффициент записывают на этикетке раствора буры с точностью до 0,0001.
П ример. Вычислить поправочный коэффициент к раствору буры. 1. Емкость колбы (по фабричной м арке) У = 2 5 0 мл.
2. Истинный объем колбы (по калибровке) V\ =250,94 мл.
176
3. |
Тем пература раствора при приготовлении t = 22,1° С. |
|
||||||
4. |
Поправочный коэффициент к раствору буры |
|
|
|||||
|
1<6 = |
' V i + А |
= |
250,94 |
- |
0,10 |
= ° '9966' |
|
П ерекрист аллизацию |
(очистку) |
и |
суш ку |
буры |
производят |
следующим об |
||
разом. |
|
|
|
|
|
|
|
|
20—25 г химически чистого препарата буры |
растворяю т в 100 мл дистилли |
|||||||
рованной воды при нагревании до |
55° С, но |
не |
выше. Н агреты й |
раствор быстро |
||||
профильтровы ваю т через |
воронку Бю хнера с |
отсасыванием. Сосуд с отф ильтро |
||||||
ванным раствором помещ аю т в охлаж денную льдом воду. При непрерывном помешивании раствора стеклянной палочкой вы падаю т мелкие кристаллы десяти
водной |
буры. К ристаллы отсасы ваю т на |
воронке Бю хнера |
и |
суш ат 2—3 |
дня |
||
м еж ду |
листами |
фильтровальной бумаги. |
Затем |
буру растираю т |
в чистой сухой |
||
агатовой ступке |
и помещ аю т для дальнейш ей |
просушки в |
эксикатор, на |
дне |
|||
которого помещен бромистый натрий, смоченный небольш им количеством воды.
При отсутствии бромистого натрия буру |
просуш иваю т до постоянной массы на |
воздухе м еж ду листами ф ильтровальной |
бумаги. |
Хранить буру следует в хорошо закрытой банке с притертой пробкой, которую помещают в эксикатор над бромистым натрием. Но лучше всего сразу после перекристаллизации и сушки сделать несколько навесок в стеклянных запаянных ампулах. Приготов ленные ампулы в любой момент готовы для приготовления точ ного раствора буры без взвешивания.
Раствор буры является точным и хранится в склянке с хорошо притертой пробкой и пришлифованным колпачком. Для предохра нения от выщелачивания склянку внутри покрывают тонким слоем парафина. Удобны для раствора буры и полиэтиленовые сосуды при условии хорошей герметичности.
Смешанный индикатор. Для приготовления индикатора отве шивают 32 г сухого метилового красного и переносят в агатовую ступку (можно и в фарфоровую). Затем приливают в ступку 1,18 мл 0,1 н. раствора едкого натра и тщательно растирают пес тиком до получения однородной массы. Содержимое ступки смы вают в чистый стакан 80 мл этилового 96%-ного спирта (ректи фиката). Затем в отдельной посуде приготавливают 0,1%-ный спиртовый раствор метиленового голубого. После этого отмери вают 4,8 мл 0,1%-ного метиленового голубого и приливают в ра нее полученный раствор метилового красного, тщательно пере мешивая.
Полученный индикатор должен иметь зеленовато-бурую ок раску. Если цвет индикатора получился зеленым, то необходимо прибавить по каплям 0,1 н. раствор соляной кислоты, а если цвет получился красновато-бурым, то добавляют 0,1 н. раствор едкого натра до получения нейтральной зеленовато-бурой окраски.
Правильность приготовления индикатора можно проверить универсальной индикаторной бумажкой — pH смешанного инди катора должен быть равен 7.
Смешанный индикатор очень нестоек, поэтому не следует го товить сразу большое количество. Хранят индикатор в склянке из темного стекла.
12 Заказ № 364 |
177 |
Натронная известь. Для очистки воздуха от СОг применяют гранулированный препарат натронной извести. При длительной работе натронная известь теряет способность поглощать СОг, поэтому качество препарата необходимо периодически проверять. Для этого применяют аскарит — волокнистый асбест, пропитан ный раствором едкого натра. Аскарит хорошо поглощает углекис лый газ, меняя при этом свой коричневый цвет на белый. Поэтому если к трубке с натронной известью присоединить трубку с аскаритом, то получится не только хороший поглотитель СОг, но и хороший показатель надежности очистки воздуха натронной из вестью.
Если нет аскарита, для проверки необходимо периодически пропускать воздух, прошедший через натронную известь, в бари товую воду в течение 5—10 мин. Помутнение баритовой воды ука зывает на то, что натронная известь непригодна к работе.
Б аритовую воду — насыщ енный раствор едкого бария (В а (О Н ) 2 — мож но приготовить растворением 4 г едкого бария в 100 мл дистиллированной воды,
лишенной СОг. |
Д л я |
его удаления |
дистилированную |
воду кипятят полтора часа |
на небольш ом |
огне |
и охлаж даю т |
в колбе, закры той |
пробкой, в которую встав |
лена трубка с натронной известью . Приготовленный раствор баритовой воды отстаиваю т до полного просветления, после чего сливаю т сифоном в склянку для хранения.
Натронную известь также используют в хлоркальциевых трубках для предохранения растворов от СОг.
§ 3. Приборы и посуда
Микробюретка с шаром. Объем бюретки 10 мл, шара 5 мл, цена делений 0,01 мл, что позволяет делать отсчеты с точностью до 0,001 мл. На бюретке имеется два нуля — верхний (выше шара) и нижний. Градуировка бюретки начинается от нижнего нуля. Бюретка обязательно должна быть калиброванной. Нако нечник бюретки оттягивается очень тонко, а вместо пружинных зажимов и краников лучше пользоваться зажимом-бусинкой, вставляемой в резиновую трубку перед наконечником (см. рис. 29). Все это способствует получению при титровании очень маленькой капли, что важно при данном анализе.
Пипетки. Для анализа необходим набор пипеток.
Пипетка автоматическая или пипетка Мора на 20 мл для от меривания пробы — 1 шт. Пипетка должна быть калиброванной.
Пипетка автоматическая или пипетка Мора на 10 мл для от
меривания точного |
раствора буры — 1 шт. Пипетка обязательно |
|
калибруется. |
|
|
Пипетка-капельница для смешанного |
индикатора — 1 шт. |
|
Сосуд для титрования и одновременного продувания пробы |
||
объемом около 30 |
мл имеет особую форму |
(рис. 55). Сосуд с по |
мощью резиновой трубки подключают к воздуходувке. При от сутствии специального сосуда, который серийно не выпускается,
178
можно воспользоваться сосудом собственного изготовления, уст ройство которого хорошо видно на рис. 55.
Воздуходувка — устройство для продувания пробы воздухом, лишенным СОг, — состоит из компрессора (нагнетателя воздуха) и трубок с натронной известью. Компрессоры могут быть всевоз можных конструкций (рис. 55). Простейшим компрессором может
|
Рис. 55. |
Оборудование для определения щелочности. |
|
||
1 — сосуд д л я |
титрования |
стандартны й, 2 — сосуд д л я |
титрования самодельны й, 3 |
— трубки |
|
с натронной известью , |
4 — компрессор-пульверизатор, |
5 — компрессор с насосом и |
камерой, |
||
6 — склянка |
Тищенко |
с |
натронной известью , 7 — электрический микрокомпрессор |
ЭК-2. |
|
служить резиновая груша-пульверизатор, велосипедный и мото циклетный насосы, при употреблении которых необходимы акку муляторы воздуха для равномерной его подачи в пробу. Аккуму
ляторами могут служить волейбольные и футбольные |
камеры, |
а при необходимости и более крупные резиновые баллоны. |
Но луч |
шим компрессором, дающим ровную струю и не требующим акку мулятора, является микрокомпрессор, выпускаемый промышлен ностью для аквариумов (ЭК-2).
Для трубок с натронной известью берут отрезки стеклянных трубок диаметром 2—3 см, с общей длиной всех трубок не менее
12* |
179 |
1 м. Вместо трубок можно воспользоваться склянками Тищенко
(рис. 55).
Все соединения трубок с аккумулятором и компрессором дол жны быть герметичными.
Склянки для отбора проб. Количество их определяется объ емом работы и условиями лаборатории. Для отбора проб приме няют склянки из темно-зеленого стекла, бывшие длительное время в употреблении, т. е. хорошо выщелоченные. Склянки можно по крывать внутри парафином, но такие склянки надо беречь от прямых солнечных лучей и высокой температуры. В последнее время получили распространение полиэтиленовые сосуды.
Хлоркальциевые трубки различной формы — 2 шт.
Песочные часы-пятиминутки для определения времени проду вания пробы.
Необходимо и другое оборудование общего назначения.
§ 4. Отбор и хранение проб
Пробы воды для определения щелочности берут из батометра после взятия проб на окисляемость.
До употребления склянки необходимо хранить наполненными морской водой. Перед отбором проб воду из склянок выливают, склянки споласкивают исследуемой водой и заполняют полностью, но так, чтобы под пробкой оставалось некоторое количество воз духа. Закрывают склянки резиновыми пробками.
Щелочность следует определять сразу после отбора пробы,' но если это невозможно, то допускается хранение проб при усло вии их хорошей герметичности и отсутствия выщелачивания.
§ 5. Ход определения щелочности, вычисление результатов
Оборудование рабочего места (рис. 56). Прежде всего необ ходимо смонтировать воздуходувку и укрепить на рабочем месте так, чтобы было удобно работать. Если компрессором служит насос, его следует крепить сбоку стола или под крышкой, если стол , без тумб. Для микрокомпрессора надо сделать подушку для звукоизоляции, на которую он и устанавливается. Д ля регули рования подачи воздуха в пробу необходимо на соединительных трубках воздуходувки поставить винтовые зажимы или стеклян ные краны.
Сосуд для титрования крепят в держателе под бюреткой и со единяют с воздуходувкой. Остальное оборудование размещают, как и в других титровальных установках.
Перед работой тщательно проверяют чистоту всей посуды, ис правность оборудования, работу воздуходувки, качество натрон ной извести, цвет индикатора. Все замеченные недостатки устра няют. После этого производят разбор проб и устанавливают их
180