- •Методика определения летучих жирных кислот методом газо-жидкостной хроматографии
- •Содержание
- •2 Практическая часть…………………………………………………..24
- •2.3 Порядок работы на хроматографе….…………………… ….……………24
- •Введение
- •1 Теоритическая часть
- •1.1 Основы метода
- •1.2 Газовая хроматография как метод разделения веществ
- •1.3 Характеристика основных конструктивных узлов (блоков) газовых хроматографов
- •18. Испаритель
- •1.3.1 Баллон с газом - носителем
- •1.3.2 Редуктор
- •1.3.3 Испаритель (инжектор)
- •1.3.4 Шприц-дозатор
- •1.3.5 Хроматографическая колонка
- •1.3.6 Термостат
- •1.3.7 Детектор
- •1.3.8 Самописец
- •1.3.9 Расходные материалы для гх
- •1.4 Описание процесса хроматографирования
- •1.5 Хроматографические параметры
- •2 Практическая часть
- •2.1 Методика определения летучих жирных кислот методом газо-жидкостной хроматографии
- •2.2 Пробоподготовка
- •Порядок работы на хроматографе
- •2.4 Обработка хроматограмм
- •3 Область применения
- •Заключение
- •Приложение а
- •Список использованных источников
18. Испаритель
19. Горелка
20. Ионизационно-пламенный детектор
21. Коаксиальный кабель
22. Измеритель малых токов
23. Компьютер
Рисунок 2 - Схема газового хроматографа
1.3.1 Баллон с газом - носителем
Первой структурной единицой хроматографа является газовый баллон с газом-носителем, который так же может быть представлен модулем газоснабжения. Система газоснабжения является переносным автономным источником питания водородом ионизационно-пламенных детекторов хроматографов.
Действие системы основано на электрохимическом способе получения водорода из водного раствора гидратаокиси калия с
последующей очисткой от щелочи и влаги при стабилизации скорости
газового потока. В результате протекания гидролиза воды на анодах
электролизера выделяется кислород, сбрасываемый в атмосферу. Водород выделяется внутри вентильных электродов и поступает в
газовую линию установки.
В модуле газоснабжения расположены газовые баллоны для газа носителя (гелий) и калибровочных газов. Для автоматической калибровки применяется «внутренний» калибровочный газ. В нем содержаться все анализируемые 11 компонентов в известном составе. «Внешний» проверочный газ применяется для ежегодного контроля во время повторной поверки и по своему составу соответствует преимущественно анализируемому измеряемому газу. Для обоих баллонов с газом-носителем может устанавливаться ручной или автоматический блок переключения. Одного баллона с газом-носителем хватает на примерно 6 месяцев, баллона с калибровочным газом при коммерческом учете - на 3 года.
1.3.2 Редуктор
Редуктор регулирует входное давление подаваемого газа из баллона от максимум 100 бар до рабочего давления в диапазоне 0,14-7.
1.3.3 Испаритель (инжектор)
Испаритель (инжектор) представляет собой металлическую емкость диаметром 14 мм. Внутри находится металлическая трубка с внешним диаметром 10 мм и внутренним – 6 мм. По внутреннему пространству проходит газ-носитель. Сверху камера закручивается фасонной гайкой с прокладкой (септой - мембрана для узла ввода пробы) из термостойкой самоуплотняющейся силиконовой резины, сквозь которую проходит микрошприц с пробой. Инжектор позволяет вводить в поток газа-носителя определенное количество анализируемой смеси в газообразном или жидком состоянии.
1.3.4 Шприц-дозатор
Шприц-дозатор предназначен для дозировки и шприцевания жидких и газообразных веществ в колонку хроматографа.
1.3.5 Хроматографическая колонка
Хроматографическая колонка - центральная, принципиально главная часть хроматографической системы. Обычно колонка имеет геометрию удлиненного цилиндра с жесткими стенками, изготовленного из металлических, стеклянных или полимерных трубок. Колонка может быть наполнена сорбентом, или представлять собой полую трубку с нанесенным на внутреннюю поверхность сорбентом, в объеме которого осуществляется хроматографическое разделение смеси веществ. Успешная реализация хроматографического процесса зависит не только от параметров сорбента и подвижной фазы, но и от технических характеристик колонки в целом. Колонка должна быть равномерно заполнена максимально однородным слоем сорбента, должны быть сведены к минимуму мертвые объемы в колонке и во всем хроматографическом тракте между инжектором, колонкой и детектором. Для оптимальной работы колонки необходимо соблюдение определенных условий анализа, которые включают следующие параметры: выбор газа-носителя и его скорость, давление, температура и длина колонки.
Классификация разделительных колонок хроматографа:
Разделительные колонки хроматографов бывают двух типов: спиральные, или насадочные, набивные (применяются примерно в 80 % случаев), а также капиллярные. Для изготовления спиральных колонок диаметром 2—6 мм и длиной 0,5—20 м используют боросиликатное стекло, тефлон или металл. В колонки хроматографа помещается стационарная фаза: в газоадсорбционной хроматографии это адсорбент, а в газожидкостной хроматографии — носитель с тонким слоем жидкой фазы. При правильной подготовке колонку хроматографа можно использовать для нескольких сотен определений. По способу фиксации неподвижной фазы капиллярные колонки можно разделить на два типа: 1) колонки с тонкой пленкой неподвижной жидкой фазы (0,01—1 мкм) непосредственно на внутренней поверхности капилляров и 2) тонкослойные колонки, на внутреннюю поверхность которых нанесен пористый слой (5—10 мкм) твердого вещества, выполняющего функцию сорбента или носителя неподвижной жидкой фазы. При изготовлении капиллярных колонок хроматографа могут использоваться различные материалы - нержавеющая сталь, медь, дедерон, стекло. Диаметр капилляров 0,2—0,5 мм, длина от 10 до 100 м. Температура колонок хроматографа обусловлена летучестью пробы и изменяется в пределах от - 1960С (температура кипения жидкого азота) до 3500 С. Контроль над температурой колонки хроматографа ведется с точностью до нескольких десятых градуса. При помощи термостата температура поддерживается постоянной и в процессе хроматографирования повышается с постоянной скоростью (осуществляется линейное программирование температуры).