1.4 Описание процесса хроматографирования

Самым первым ходом перед самим процессом идёт блок подготовки газов. Для работы хроматографа с ионизационными детекторами

необходимы: газ-носитель, водород и воздух. В качестве газа-носителя

используют азот или наиболее устойчивый к ионизации инертный газ -

гелий. Водород получают с помощью водородного генератора. Источником воздуха может быть как компрессор, так и баллон со

сжатым газом. В блоке подготовки газов находятся ловушки с

силикагелем, предназначенные для осушки газов. Требуемая для работы скорость газов устанавливается на каждой линии раздельно игольчатыми вентилями точной регулировки и измеряется на выходе из блока

расходомером. Соотношение количества инертного газа, водорода и

воздуха для пламенно-ионизационного детектора составляет 1:1:10.

Скорости подачи водорода и воздуха должны быть соответственно 25-30 и 400-500 см3/мин., а инертного газа - около 30 см3/мин.

Затем газ-носитель подается из баллона под определенным постоянным давлением, которое устанавливается при помощи специальных клапанов. Скорость потока зависимост от размера колонки. Последующим действием анализа непосредственно является ввод пробы. Проба вводится с помощью шприца-дозатора, который определяет её количество, после с помощью иглы шприца прокалывается септа инжектора. Устройство ввода пробы необходимо термостатировать при температуре, равной температуре колонки или выше на 20 – 30°С. Необходимо следить за герметичностью камеры впрыскивания во избежание утечки газа. Разгерметизация может происходить вследствие изнашиваемости прокладки. В инжекторе определенное количество анализируемой смеси проходит через лайнер, где и происходит испарение жидких проб. Поверхность стекла лайнера может служить катализатором нежелательных превращений реакционно-способных веществ, поэтому при анализах таких веществ применяют лайнеры с пассивированной поверхностью. Об этом следует помнить, поскольку после отмывания стеклянных вставок в агрессивных средах (хромовая смесь) пассивирование поверхности может удаляться вместе с загразнениями. Это может послужить причиной появления невоспроизводимых результатов после замены лайнера. Затем вместе с газом-носителем проба поступает в серце хроматографа. Сердцем газового хроматографа является капилляр, так называемая колонна. Этот капилляр покрыт внутренним специальным силиконовым материалом и служит для разделения компонентов газовой смеси. Через колонну постоянно проходит поток гелия, который служит в качестве газа-носителя для транспортировки через колонну. На пути через колонну молекулы компонентов пробы газа наталкиваются на внутреннюю стенку с покрытием и на короткий промежуток времени удерживаются на стенке (адсорбция). Поскольку молекулы различных компонентов газа удерживаются в течение различных промежутков времени, отдельные компоненты покидают колонну в различное время. По этому времени может проводиться идентификации компонентов. После выхода из колонны газ проходит через детектор теплопроводности, который измеряет количественные доли отдельных компонентов. Для обеспечения постоянной погрешности измерения газовый хроматограф через равные интервалы автоматически калибруется путем анализа газовой смеси с известным составом. И далее передаёт всю полученную информацию в виде электрического сигнала к самописцу, который регистрирует сигнал в графическом виде – хроматограммы. Хроматограмма так же поступает на мани тор компьютера и подвергается дальнешей математической обработке. Данные о пробе вводятся в таблицу результатов измерения. Можно далее распечатать протокол или сохранить для будущего отчета или диагностики.

При хроматографии компоненты смеси, которые были поглощены неподвижной фазой, не участвуют в перемещении подвижной фазы до тех пор, пока они не десорбируются и не будут снова перенесены в подвижную фазу. Поэтому для прохождения всего слоя неподвижной фазы в колонке хроматографа каждому из них потребуется большее время, чем молекулам подвижной фазы. Если молекулы разных компонентов разделяемой смеси обладают различной степенью сродства к неподвижной фазе (различной адсорбируемостью или растворимостью), то время пребывания их в этой фазе, а следовательно, и средняя скорость передвижения по колонке хроматографа различны. Если колонка хроматографа имеет достаточную длину, то это различие может привести к полному разделению смеси на составляющие ее компоненты.