ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНСТВО ПО ОБРАЗАВАНИЮ

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ГОРНЫЙ ИНСТИТУТ ИМ. Г. В. ПЛЕХАНОВА

(ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ)

КИРИШСКИЙ ФИЛИАЛ

Кафедра общей и технической физики

Лабораторные работы по неорганической химии. Качественный и количественный анализ

Выполнил: студентка группы ТХ-07 дК

Шац К.В. ______

^{(подпись)}

Проверил: Копытова Т.И. _______

^{(подпись)}

Кириши 2008

Количественный анализ.

Лабораторная работа № 1

Тема:

Определение содержания соды в присутствии щёлочи.

Оборудование: штатив, груша.

Хим. посуда: бюретка, пипетка на 20 мл, колба коническая, колба мерная на 100 мл, хим. стаканы.

Теоретическое обоснование:

Раствор для анализа содержит щелочь и карбонат натрия, которые титруют раствором соляной кислоты. В ходе титрования последовательно протекают следующие реакции:

NaOH + HCl →NaCl + H₂0; (4)

Na₂C0₃ + HC1 →NaHC0₃ + NaCl; (5)

NaHC0₃ + НС1 → H₂C0₃ + NaCl. (6)

Каждой реакции соответствует эквивалентная точка. Первую эквивалентную точку с помощью цветных индикаторов определит невозможно, так как скачок рН в ней мал и лежит в сильнощелочной области. Вторая и третья эквивалентные точки рассчитаны в табл.3 соответствующие им скачки рН иллюстрирует рис.5. Вторую эквивалентную точку, отвечающую полному протеканию реакции (5) и имеющую значение рН = 8,3, можно установить по обесцвечиванию розовой окраски индикатора фенолфталеина. Соответствующий ей эквивалентный объем титранта обозначим V₂. Третья эквивалентна; точка соответствует рН = 3,8 и устанавливается по переходу окраски метилоранжа от желтой к красной. Эквивалентный объем титранта обозначим V₃.

Объем титранта, эквивалентный общему содержанию соды равен удвоенному объему, израсходованному на реакцию (6). Если обозначить его V₄, то можно предложить следующую формулу дл; расчета:

V₄=2(V₃-V₂).

Объем титранта V₁, эквивалентный содержанию щелочи, ра­вен разности между общим расходом титрантаV₃ и расходом его на нейтрализацию соды V₄. Тогда

V₁=V₃-V₄=2*V₂-V₃

Подставив эти значения эквивалентных объемов в формулу (2), запишем уравнения для расчета результатов титрования в экви­валентах на литр:

C _Na2CO3= (7)

C _NaOH= (8)

Чтобы получить концентрацию в граммах на литр, которую часто используют на производстве, надо значение нормальной кон­центрации умножить на эквивалент соды, равный половине ее мо­лярной массы.

Концентрацию щелочи обычно выражают в граммах на литр, умножая ее на эквивалент щелочи, равный ее молярной массе.

Ход работы:

Из раствора пробы с помощью мерной пипетки отбирают в ко­нические колбы для титрования не менее двух аликвот объемом 5 мл. Аликвоты разбавляют дистиллированной водой до объема 20-30 мл, добавляют две капли фенолфталеина и титруют из бюретки 0,1 н. рас­твором соляной кислоты до полного исчезновения розовой окраски. Окраска не должна восстанавливаться при перемешивании раствора в течение 30 с. В этот момент определяют эквивалентный объем V₂.

Не прерывая опыта, добавляют две - три капли метилового оранжевого и продолжают титрование до перехода желтой окраски раствора в красную. Записав эквивалентный объем V₃, повторяют титрование до получения не менее двух результатов, совпадающих между собой в пределах погрешности измерений. Эквивалентные объемы в разных аликвотах должны совпадать друг с другом в пре­делах погрешности измерения объема, то есть в пределах цены де­ления бюретки. Затем рассчитывают результаты по формулам (7) и (8).

Лабораторная работа №2

Тема:

Определение нормальности (титра) перманганата калия KMnO₄ методом объёмного титрования 0,1N раствора щавелевой кислоты.

Цель:

Определить нормальность (титр) p-pa КМп0₄

методом титрования 0,1N р-ром щавелевой кислоты H₂C₂O₄.

Оборудование: Штатив, груша, эл.плитка.

Хим. посуда: Бюретка, пипетка на 20мл, колба коническая, колба мерная на 100мл, хим.стаканы.

Реактивы: H₂S0₄-2N раствор;

H₂C₂O₄-0,1N раствор;

КМп0₄- р-р перманганата калия

Теоретическое обоснование:

2KMnO₄+3H₂S0₄+5H₂C₂0₄ →K₂S0₄+2MnS0₄+1 0С0₂+8Н₂О

Mп7+→Mп²⁺ (-5е)

2 Мn0₄+ 8H⁺+5е = Мп²⁺+4Н₂0

5 С₂0₄ - 2е = 2С0₂

рН=5(кислая среда)

Ход работы:

Титрование перманганатом проводят без индикатора, поскольку одна капля р-ра КМп0₄ окрашивает раствор в отчётливый розовый цвет.

В чистую бюретку через воронку наливаем раствор КМпО₄ до нулевого деления. В коническую колбу для титрования помещаем 20мл р-ра Н₂С₂0₄ 20мл, 2N р-ра H₂S0₄ и нагреваем до 80°С.

Оттитровываем полученную горячую смесь р-ром перманганата калия, приливая КМп04 по каплям, постепенно и хорошо перемешивая. Каждую следующую каплю прибавляют только после того, как исчезнет окраска от предыдущей капли. По мере накопления в р-ре продуктов реакции, перманганат обесцвечивается быстрее. Как только, образуется немного Мп^2+, являющегося катализатором для данной реакции, дальнейшее обесцвечивание происходит практически мгновенно. Титруем до того момента, когда одна капля перманганата окрасит весь раствор в неисчезающий, в течение ЗО сек., бледно-розовый цвет. Определение проводим 3 раза.

Расчёт по формулам:

Лабораторная работа №3

Тема: Определение содержания кальция и магния в совместном

присутствии.

Оборудование: штатив, груша.

Хим. посуда: бюретка, пипетка на 20 мл, колба коническая, колба мерная на 100 мл, хим. стаканы.