Теоретическое обоснование:
Задача определения содержания кальция и магния при их совместном присутствии в растворе возникает при определении жесткости воды. Ее решают трилонометрическим методом. Поскольку при реакции трилона с катионами металлов выделяются катионы H+, титрование ведут в среде аммиачно-хлоридного буфера (смеси растворов NH4OH и NH4CI). Полученный эквивалентный объем трилона V1 отвечает суммарному содержанию кальция и магния. Затем титрование повторяют в сильнощелочной среде, при рН=13-14. При этом магний выпадает в осадок в виде гидроксида. Эквивалентный объем V2 отвечает содержанию в пробе только кальция. Содержанию магния соответствует разность полученных эквивалентных объемов V=V1 - V2.
Ход работы:
Для титрования из раствора пробы отбирают пипеткой в конические колбы две аликвоты объемом 5 мл. К аликвотам добавляю по 5 мл аммиачно-хлоридного буфера и дистиллированную воду до объема 20-30 мл. Затем вносят в колбы немного сухого индикаторе эриохром черный и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода красной окраски в синюю. Записывают эквивалентный объем V1.
Затем приступают ко второй части работы. Вновь из раствора пробы отбирают в конические колбы две аликвоты по 5 мл, добавляют к ним по 5 мл раствора щелочи концентрации 1 н. и перемешивают. Затем вносят в колбы немного сухого индикатора мурексид и титруют трилоном до перехода окраски от розовой к сиреневой. Записывают эквивалентный объем трилона V2.
Результаты в молях на литр рассчитывают по формулам
Для перевода полученных молярных концентраций в концентрацию в граммах на литр их надо умножить на молярные массы элементов.
Расчёт по формулам:
Лабораторная работа №4
Тема: Йодометрическое определение содержания меди.
Оборудование: штатив, груша.
Хим. посуда: бюретка, пипетка на 20 мл, колба коническая, колба мерная на 100 мл, хим. стаканы.
Теоретическое обоснование:
Определение основано на восстановлении меди (2+) до меди (1+) йодидом калия. Однако эта реакция протекает медленно, и прямое титрование невозможно. Поэтому к раствору соли Си2+ добавляют избыток KJ. В результате выделяется йод в количестве, эквивалентном содержанию меди. Полученный йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия. Протекающие в ходе анализа реакции следующие:
2CuS04(p-p) + 4KJ(tb) ↔Cu2J2(tb) + K2S04(p-p) + J2(p-p)
В ходе реакции образуются белый осадок йодида меди (I) и бурый раствор йода. Реакция протекает в течение 3-5 мин (лучше в темноте). Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия по реакции
2Na2S203 + J2 o> 2NaJ + Na2S406
Суммарную реакцию можно отобразить уравнением
2Си2т + 2S2032- ↔2Cu+ + S4062-. (9)
Тиосульфат расходуется при титровании в количестве, эквивалентном содержанию меди в пробе, согласно реакции (9), хотя непосредственно данная реакция не протекает.
Ход работы:
Из раствора пробы отбирают пипеткой в конические колбы для титрования не менее двух аликвот объемом по 5 мл, добавляют 10-15 капель 2 н. раствора серной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 20-30 мл. Затем в колбы с помощью шпателя добавляют избыток сухого йодида калия и оставляют колбы на 5 мин в темноте при периодическом перемешивании для полного протекания реакции. В это время готовят бюретку для титрования. По окончании реакции выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия. Эквивалентную точку определяют по обесцвечиванию крахмала, который добавляют в количестве пяти - шести капель в качестве индикатора на йод. Расчет результатов ведут по формуле (2). Для перевода полученной нормальной концентрации в концентрацию в граммах на литр, результат умножают на электрохимический эквивалент меди, равный ее молярной массе
Расчёт по формулам: