100,09 Г СаСОз — 56,08 г СаО,

X г — 0,5 г,

х-- 100,09*0,5:56,08=0,89 г.

Навеска должна составлять ≈0,90 г.

2. Определяют содержание железа в железо-аммонийных квасцах. Осаждение проводят аммиаком NH₄0H в виде гидроксида Fе(ОН)₃, осадок аморфный, весовая форма—оксид железа Fе₂О₃, количество весовой формы ≈0,1 г.

Реакции протекают по уравнениям:

Fe₂(SO₄)₃* (NH₄)₂S0₄*24H₂O+ 6NH₄OH = 2Fe(OH)₃ + 4(NH₄)₂S0₄ +24Н₂O,

t^oC

2Fe(OH)₃ → Fe₂O₃+3 Н₂O

Одной молекуле квасцов (964,38) соответствует одна молекула оксида железа (159,69). Составляем пропорцию:

964,38 г Fe₂(SO₄)₃* (NH₄)₂S0₄*24H₂O →159,69 г Fe₂O₃

Xг 0,1 г,

х = 964,38*0,1:159,69 = 0,60 г.

Навеска должна быть около 0,6 г.

3. Определяют никель в стали. Содержание никеля около 5%. Осаждение проводят диметилглиоксимом. Весовая форма — диметилглиоксимат никеля. При фильтровании через стеклянный фильтрующий тигель масса осадка должна составлять ~0,2 г.

Ni²⁺+ 2C₄H₇N₂O₂^-== Ni(C₄H₇N₂O₂)₂.↓

Одному иону никеля (58,71) соответствует одна молекула диметилглиоксимата никеля (288,93). Составляем пропорцию:

58,71 г Ni²⁺ → 288,93 г Ni(C₄H₇N₂O₂)₂

X-г — 0,2 г,

X = 58,71*0,2:288,93 = 0,04 г.

При 5% содержании никеля навеска стали должна составлять:

100:5=У:0,04,

у= 100*0,04:5 ==0,8 г.

Вычисление процентного содержания вещества. Для вычисления процентного содержания нужно знать величину навески, массу полученного осадка (весовой формы) и его химическую формулу. Вычисления ведут по соответствующим пропорциям.

Пример. Навеска известняка 0,8135 г. Масса осадка СаО 0,5017 г. Найти процентное содержание оксида кальция и кальция в известняке.

Оксид кальция находим по пропорции:

0,8135 Г СаСОз— 0,5017 г СаО,

100 г— Х г

Х= 100.0*5017:0,8135=60,27%.

Для вычисления процентного содержания кальция нужно определить, сколько кальция находится в составе полученного осадка 0,5017 г СаО. Составляем пропорцию:

56,08 г СаО — 40,08 г Са,

0,5017 г— Х г

Х= 40,08*0,5017:56,08.

Отношение молекулярных масс 40,08 : 56,08== 0,7147 является величиной постоянной, называется фактором пересчета или аналитическим множителем и обозначается буквой F, его можно взять готовым из таблицы,

Количество кальция: Х=0,7147*0,5017 г.

Процентное содержание кальция находим из пропорции:

0,8135 г образца содержат 0,7147*0,5017 г Са,

100 г » У г Са.

у= 100*0,7147*0,5017:0,8135 ==44,08%.

Гравиметрический анализ является наиболее трудоемкой и длительной аналитической работой, при которой возникает много неактивного времени. Это время используют на проведение серии однотипных определений или на другие, параллельные определения. Однако весовые определения отличаются высокой точностью получаемых результатов при больших содержаниях определяемых компонентов. Гравиметрическим анализом часто пользуются для сравнительной оценки других методов анализа, а также для получения особо точных определений.

Лекция 3

ОБЪЕМНЫЙ АНАЛИЗ

Метод количественного анализа, основанный на измерении количества (объема) реагента, требующегося для завершения реакции с определяемым веществом. Он состоит в том, что к раствору определяемого компонента Х приливают раствор реактива А известной концентрации до тех пор, пока количество добавленного реактива А не станет равно количеству вещества Х, и по израсходованному объему реактива А и его концентрации определяют количество вещества Х.

Особенность метода - скорость и простота, потому метод очень распространен.

Используется для определения средних и высоких содержаний элемента.

Закон эквивалентов

Химические элементы соединяются друг с другом в строго определенных количествах, соответствующих их эквивалентам, независимо от того, являются ли эти вещества простыми или сложными.

Эквивалентом химического элемента называют такую его массу, которая соединяется с 1,008 вес.ч. (вес. части) водорода или 8 вес.ч. кислорода, или замещает эти массы в соединениях.

Э.х. численно равен отношению атомной массы элемента к его валентности в данном соединении.

Эквивалент химический выраженный в граммах называют грамм-эквивалентом (г-экв)

Например, Э.х. Cu в Cu₂O равен ее атомной массе (валентность меди в этом соединении =1, атомная масса делится на 1); а в CuО равен 1/2 атомной массы (валентность Cu в соединении равна 2, атомная масса делится на 2).

Один элемент может иметь несколько эквивалентов. Так Э углерода в оксиде углерода (IV) CO₂ равен 3, а в оксиде углерода (II) СО – 6.

Эквивалентом сложного соединения называют массу этого соединения, содержащую эквивалент водорода (кислоты) или эквивалент металлической составной части (основания, соли).

Например, Э.х. иона РО₄^3- равен 1/3 его формульной массы.

Молекулы окислителей и восстановителей характеризуются окислительным Э.Х., т.е. отношением молекулярной массы к числу электронов, участвующих в реакции.

Например, Э.х. KMnO₄ при восстановлении его до Mn²⁺ равен 1/5 молекулярной массы, а при восстановлении до MnO₂ – 1/3молекулярной массы.

Для кислот и оснований Э.х. равен молекулярной массе, деленной на основность.

Процесс непрерывного контролируемого смешивания стандартного раствора (иногда – количества твердого или газообразного) реактива А с определяемым веществом Х называют ТИТРОВАНИЕМ.

Стандартный (точно известной концентрации) раствор реактива А - титрант

Титр - точная концентрация стандартного раствора А; выражается в г растворенного вещества в 1мл (см³) раствора.