- •1.Законы поглощения электромагнитного излучения
- •2. Способы и оптимизация условий определения веществ фотометрическим методом
- •3. Дифференциальные фотометрические методы
- •4. Анализ двухкомпонентных смесей
- •Общие указания
- •Лабораторная работа №1
- •(Визуальный метод)
- •Реагенты
- •Значения рН буферных растворов и объем раствора
- •2.1. Определение кальция с кислотным хром синим к
- •Реактивы
- •2.2. Определение никеля диметилгликсимом в присутствииокислителей
- •Реагенты
- •2.3. Определение железа (III) сульфосалициловой кислотой
- •Реагенты
- •Выполнение работы.
- •2.4. Определение фосфора в виде фосфорномолибденовой сини
- •Реагенты
- •Выполнение работы.
- •2.5. Определение хрома дифенилкарбазидом
- •Реагенты Фотоколориметры
- •Выполнение работы.
- •Лабораторная работа № 3. Определение больших количеств веществ методом дифференциальной абсорбционной спектроскопии
- •3.1. Определение меди в м едных сплавах.
- •Реагенты
- •3.2. Определение меди в медных сплавах в виде аммиачногго комплекса.
- •Реагенты
- •3.3. Определение меди в медных сплавах в виде аквакомплексов
- •Реагенты
- •3.4. Определение никеля в растворе его соли в виде аквакомплексов.
- •Реагенты
- •3.5. Определение больших количеств марганца в виде перманганат-иона
- •Реагенты
- •4.1. Спектрофотометрический анализ двухкомпонентной смеси: метиловый фиолетовый – бриллиантовый зеленый
- •Реагенты
- •4.2. Спертофометрическое определение равновесных концентраций сопряженных кислотно-основных форм метилого оранжевого в растворе.
- •Реагенты
3.1. Определение меди в м едных сплавах.
Метод основан на измерении светопоглощения медноаммиачного комплекса при эф = 610 нм. При содержании меди до 94% относительная ошибка определения составляет 0,2%.
Реагенты
Азотная кислота, разбавленная 1:1.
Аммиак, 25%-ный раствор.
Стандартный раствор меди, содержащий 10 мг Cu в 1 мл.
Растворяют навеску электролитической меди в азотной кислоте (1:1), упаривают до объема приблизительно 10 мл и разбавляют водой до метки.
I. Построение градуировочного графика. В мерные колбы емкостью 50 мл наливают из микробюретки 1,00; 1,20; ….. 2,00 мл стандартного раствора меди, приливают по 5 мл 25%-ного раствора аммиака и разбавляют водой до метки. Оптическую плотность измеряют в кюветах с толщиной слоя 3 см при эф = 610 нм относительно раствора, содержащего 10 мг Cu в 50 мл. По результатам измерений строят калибровочный график.
II. Ход анализа. Навеску сплава 0,1 г растворяют при нагревании в 5 мл азотной кислоты (1:1) до полного растворения, переносят в мерную колбу объёмом 50мл и разбавляют водой до метки. Отбирают аликвоту (10мл) раствора в мерную колбу емкостью 50 мл и далее продолжают, как при построении градуировочного графика.
3.2. Определение меди в медных сплавах в виде аммиачногго комплекса.
Методика дифференциального определения меди в медных сплавах (томпак, бронза) основана на измерении светопоглощения медно-аммиачного комплекса, имеющего полосу поглощения с λ max=610 нм и εmax = 1,0*102. Относительная погрешность определения меди составляет ±0,2%.
Реагенты
Стандартный раствор сульфата мели (II) с содержанием меди 50мг/мл.
Аммиак, 25%-ный раствор.
Выполнение работы.
I.Построение градуировочного графика. В шесть мерных колб вместимостью 25,0 мл помещают стандартный раствор сульфата меди с содержанием меди (мг): 50,75,100,125,150,175 соответственно, 10 мл воды, 3 мл раствора аммиака. Содержимое колб доводят до метки. Растворы фотометрируют в кюветках с l=0,5 см при λ=610 нм относительно выбранного раствора сравнения и строят градуировочный график.
II. Для определения меди в растворе взвешивают 0,7г сульфата меди, навеску переносят в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, добавляют 0,1мл H2SO4 конц.. и доводят водой до метки. Аликвоту (10 мл) анализируемого раствора перенося в мерную колбу объёмом 25мл, добавляют 3мл раствора аммиака, содержимое колбы разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фотометрируют в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика, и находят количества меди в нем.
Массовую долю меди в образце медного сплава рассчитывают по формуле:
ω(Cu),%=100mxV0/(Va m0),
где m0 – масса образца, переведенного в раствор; V0 – объем этого раствора; Va – аликвота анализируемого раствора.
3.3. Определение меди в медных сплавах в виде аквакомплексов
Дифференциальное определение меди в медных сплавах (томпак, бронза) может быть проведено по измерению интенсивности полосы поглощения аквакомплекса меди с λ max=815 нм и εmax = 13. Определению не мешает железо, кобальт, никель и хром, если содержание каждого из перечисленных элементов не превышает 4%. Относительная погрешность определения меди составляет ±1,5%.