4.2. Спертофометрическое определение равновесных концентраций сопряженных кислотно-основных форм метилого оранжевого в растворе.

Равновесные концентрации сопряженных кислотно-основных форм веществ, имеющих различные спектральные характеристики, могут быть определены по методу Фирордта. В качестве объекта анализа выбран краситель метиловый оранжевый:

Реагенты

Метиловый оранжевый, водный раствор, с(НА) = 1,5 *10^-4 М.(приготовлен заранее).

Серная кислота, 1М раствор.

Гидроксид натрия, 0,01М раствор.

Спектрофорометор.

Выполнение определения.

I. Выбор рабочих длин волн.

1.В двух мерных колбах готовят растворы:

раствор 1 – с(НА) =1,8 *10^-5 М, с(Н₂SO₄) = 0,05М;

раствор 2 - с(А) =1,8 *10^-5 М, с(NaOH) = 0,005М;

2. Измеряют светопоглощение приготовленных растворов в диапазоне длин волн 390– 560 нм с шагом 10 нм. Результаты заносят в таблицу №1 и представляют в виде графика А = f(λ).

Таблица №1

λ	390	400	410	…
АНА АА АНА – АА

Используя полученные результаты, рассчитывают разности А_{НА –} А_А и заполняют нижнею строчку табл. №1 . Строят график зависимости А_{НА –} А_А от λ и выбирают рабочие длины волн λ₁ и λ₂ в области максимума и минимума этой кривой с учетом условия А_НА, А_А≥ 0,08 – 0,1.

II. Определение коэффициентов молярного поглощения сопряженных кислотно-основных форм метилового оранжевого при выбранных длинах волн λ₁ и λ_2.

1.Готовят две серии растворов индивидуальных красителей в соответствии с табл. 2 и 3 из растворов №1 и №2 в колбах V=50 мл, доводя до метки растворами кислоты (табл. 2) и щелочью (табл. 3).

2. Измеряют оптические плотности растворов при двух выбранных длинах волн и рассчитывают коэффициенты молярного поглощения обеих форм красителя, занося результаты измерений и расчетов в табл. 2 и 3

Таблица №2

с(НА),М	6,0*10^-6	9,0*10^-6	1,2*10^-5	1,5*10^-5	1,8*10^-5
А^λ1НА А^λ2НА ε^λ1НА ε^λ2НА

ε^λ1_НА = ε ± ∆ε, ε^λ2_НА = ε ± ∆ε.

Таблица №3

с(НА),М	9,0*10^-6	1,2*10^-5	1,5*10^-5	1,8*10^-5	2,1*10^-5	2,4*10^-5
А^λ1А А^λ2А ε^λ1А ε^λ2А

ε^λ1_А = ε ± ∆ε, ε^λ2_А = ε ± ∆ε.

Значение ε представляют в нормальном виде как целую степень десяти : ε=(N±∆N)*10ⁿ.

III Определение равновесных концентраций сопряженных кислотно-основных форм метилового оранжевого в анализируемом растворе.

1. Измеряют оптические плотности раствора при выбранных длинах волн λ₁ и λ₂. Результаты измерений повторяют не менее трех раз и рассчитывают среднее значения.

2. По формуле вычисляют концентрации кислотной и основной форм красителя.

IV. Определение концентраций красителей. Анализируемые смеси (выданные лаборантом) помещают в мерную колбу и доводят водой до метки. Измеряют оптические плотности полученного раствора при выбранных длинах волн λ₁ и λ₂. Результаты измерений проверяют не менее трех раз и рассчитывают среднее значение.

Концентрации красителей вычисляют по формуле.