- •1.Законы поглощения электромагнитного излучения
- •2. Способы и оптимизация условий определения веществ фотометрическим методом
- •3. Дифференциальные фотометрические методы
- •4. Анализ двухкомпонентных смесей
- •Общие указания
- •Лабораторная работа №1
- •(Визуальный метод)
- •Реагенты
- •Значения рН буферных растворов и объем раствора
- •2.1. Определение кальция с кислотным хром синим к
- •Реактивы
- •2.2. Определение никеля диметилгликсимом в присутствииокислителей
- •Реагенты
- •2.3. Определение железа (III) сульфосалициловой кислотой
- •Реагенты
- •Выполнение работы.
- •2.4. Определение фосфора в виде фосфорномолибденовой сини
- •Реагенты
- •Выполнение работы.
- •2.5. Определение хрома дифенилкарбазидом
- •Реагенты Фотоколориметры
- •Выполнение работы.
- •Лабораторная работа № 3. Определение больших количеств веществ методом дифференциальной абсорбционной спектроскопии
- •3.1. Определение меди в м едных сплавах.
- •Реагенты
- •3.2. Определение меди в медных сплавах в виде аммиачногго комплекса.
- •Реагенты
- •3.3. Определение меди в медных сплавах в виде аквакомплексов
- •Реагенты
- •3.4. Определение никеля в растворе его соли в виде аквакомплексов.
- •Реагенты
- •3.5. Определение больших количеств марганца в виде перманганат-иона
- •Реагенты
- •4.1. Спектрофотометрический анализ двухкомпонентной смеси: метиловый фиолетовый – бриллиантовый зеленый
- •Реагенты
- •4.2. Спертофометрическое определение равновесных концентраций сопряженных кислотно-основных форм метилого оранжевого в растворе.
- •Реагенты
Общие указания
При выполнении практических работ необходимо руководствоваться перечисленными ниже рекомендациями.
Внимательно изучить разделы пособия, касающиеся выполняемой работы.
Строго следовать методике приготовления растворов, так как рекомендуемые условия получения фотометрируемого соединения (кислотность растворов, концентрации реагентов, порядок их прибавления и т. п.) оптимизированы. При приготовлении растворов объемы стандартного раствора определяемого вещества и объемы анализируемых растворов следует отмеривать с максимальной точностью (бюреткой, пипеткой). Конечные объемы растворов должны быть одинаковыми, поэтому их следует готовить в мерных колбах или градуированных пробирках. Растворы, предназначенные для градуировки фотометрического прибора и анализируемые растворы желательно готовить одновременно.
Кюветы, предназначенные для измерения поглощения растворов, должны быть тщательно очищены. Их моют концентрированной НС1, промывают дистиллированной водой и насухо вытирают снаружи. Высушивают кюветы изнутри только при работе с органическими растворителями, несмешивающимися с водой. Во всех других случаях кювету перед заполнением лишь ополаскивают небольшой порцией раствора во избежание его разбавления. Заполняют кювету до такого уровня, чтобы световой поток полностью проходил через слой раствора.
Загрязненные органическими веществами кюветы рекомендуют предварительно очищать органическими растворителями.
Кюветы следует устанавливать в кюветное отделение прибора всегда в строго определенное положение во избежание погрешностей, связанных с отражением и рассеянием светового потока. Для установки кювет в кюветное отделение используют специальный кюветодержатель. Кюветодержатель крепится наподвижной каретке. Перемещая каретку, в световой поток постепенно вводят кюветы с раствором сравнения и измеряемыми растворами. Следует избегать вытекания раствора из кюветы на ее внешние стенки, так как, во-первых, это сказывается на прозрачности кюветы, а во-вторых, вызывает коррозию кюветодержателя и кюветного отделения.
Познакомиться с описанием и порядком измерения на фотометрическом приборе. Включить прибор за 15 мин до начала измерений. Отсчет по измерительной шкале прибора необходимо сделать несколько раз, повторив процедуру настройки шкалы, до получения воспроизводимых результатов. Иногда полезно повторно наполнить кювету и провести измерение вновь. Отсчет по измерительной шкале необходимо производить с точностью, указанной в паспорте прибора (0,001 единицы А в случае спектрофотометров; 0,01 единицы А в случае фотометров).
6. По окончании работы необходимо выключить прибор, вымыть кюветы и использованную мерную посуду, привести в порядок рабочее место.
7.Записи в лабораторном журнале рекомендуется делать в следующем порядке: а) название выполняемой работы; б)формула фотометрируемого соединения; в) краткая методика приготовления фотометрируемых растворов; г) условия проведения измерений; д) результаты измерений в виде таблиц и графиков; е) обработка результатов измерений и оценка значений определяемых величин.