Лабораторная работа №1

Анализ однокомпонентных систем фотометрическим методом

При выполнении фотометрических определений определяемое вещество в большинстве случаев с помощью подходящей фотометрической реакции переводят в форму, обладающую значительным поглощением в УФ или видимой области спектра.

Условия проведения этой реакции должны обеспечивать полноту образования светопоглощающего соединения и выполнение основного закона светопоглощения в широком диапазоне концентраций. Для получения воспроизводимых и надежных результатов при выполнении фотометрических определений следует также оптимизировать условия измерения светопоглощения образующегося соединения. Оптимизация условий фотометрических измерений предполагает:

• выбор длины волны (спектрального диапазона);

• выбор толщины кюветы;

• нахождение области линейности определяемых концентраций.

Порядок работы.

1. Готовят пять растворов с известным содержанием определяемого вещества согласно одной из приведенных ниже методик.

2. Измеряют на фотометре оптические плотности третьего раствора со всеми светофильтрами, кроме первого, в кювете с l =1 см. Результаты измерений записывают по следующей форме:

Таблица 7.11. Выбор светофильтра (с₃ = ... мкг/мл, l=1 см)

Номер светофильтра светофильтра	1	2	3	и т. д.
А

Выбирают светофильтр, для которого оптическая плотность имеет наибольшее значение.

Сравнивают значения _max пропускания выбранного светофильтра (приводится в описании фотометра) и _max полосы поглощения фотометрируемого соединения.

Подбирают кювету с таким расчетом, чтобы измеряемые значения оптических плотностей приготовленных растворов с выбранным светофильтром укладывались в оптимальном диапазоне.

3. Измеряют оптические плотности растворов сравнения и анализируемого растворов в выбранной кювете с выбранным светофильтром. Результаты измерений записывают по следующей форме:

Таблица 7.12. Данные для построения градуировочного графика (№ светофильтра,..., l = ...см).

Номер раствора	1	2	3	…	Анализируемый раствор
с, мкг/мл
А

По данным табл. 7.12 строят градуировочный график в координатах А — с (мкг/мл) и находят массу элемента в анализируемом растворе т_х.

4. Рассчитывают чувствительность фотометрического способа определения элемента и коэффициент молярного поглощения фотометрируемого соединения на основании регрессионного анализа градировочного графика. Процедуру расчета выполняют на микро-ЭВМ или микрокалькуляторе. Результаты расчета ко­эффициентов линейного градировочного графика А = а_о+а₁с представляют в следующем виде:

а₀ = …; s(a₀) = …; а = s(a₀)t(p = 0.95,f) = …;

а₁ = …; s(a₁) = …; а = s(a₁)t(p = 0.95,f) = …;

Значение коэффициента молярного поглощения фотометрируемого соединения следует записывать, выделяя целую степень десяти, например: =(N N)*10ⁿ.

Определение концентрации водородных ионов рН