Чистота

1.Прозрачность и кислотность 10% спиртового раствора – раствор должен быть прозрачным, иметь нейтральную реакцию среды;

2. Нелетучий остаток, устанавливаемый путём нагревания навески ЛВ при 100 - 105°С, не должен превышать 0,05%.

специфические примеси:

3. Отсутствие жирных и эфирных масел. При отжимании кристаллов ЛВ между двумя листами белой писчей бумаги не должно быть жирных пятен.

4. Недопустимая примесь тимола определяют по реакции со смесью концентрированных серной и азотной кислот. Лекарственное вещество растворяют в уксусной кислоте, добавляют нитрующую смесь, не должно быть зелёного окрашивания (т.к. тимол - ароматическое соединение, он нитруется).

5. посторонние примеси методом ГЖХ. В ментоле рацемическом предельное содержание изо–D – L – ментола и нео – D – L – ментола (не более 30%);

этот же метод используется для определения посторонних примесей в L – ментоле: изо-L-ментола и нео-L-ментола.

Количественное определение

1. ФС метод ацетилирования уксусным ангидридом в присутствии пиридина при нагревании. Метод основан на образовании сложного эфира по спиртовой группе. При этом выделяется эквивалентное количество кислоты уксусной, которую титруют раствором натрия гидроксида.

Метод ацетилироваuuя с aлкалuметрическuм окончанием.

Остаток уксусного ангидрида при разбавлении водой образует кислоту уксусную, которая тоже будет титроваться щелочью. Поэтому параллельно проводят контрольный опыт, в котором идут только вторая и третья реакции. При расчете из объема щелочи, израсходованной на контрольный опыт, вычисляют объем щелочи, пошедший на определение. Индикатор – фенолфталеин. Титрант NаОН.

При ацетилировании 1 моль ментола образуется 1 моль уксусной кислоты, на которую требуется при титровании 1 моль щёлочи, т. е. f_экв = 1.

К_стех=1/1 NаОН =1; f_экв=1; М.э =М.м (ментола)

2.ФС – метод ГЖХ. Основан на различном распределении анализируемых веществ между двумя фазами – подвижной газовой, в которой и находится анализируемое вещество, и неподвижной – высококипящей жидкостью, нанесённой на сорбент, находящийся в колонке прибора – хроматографа. Анализ проводится при повышенной температуре в условиях термостатирования. Расчёт ведут по площади пиков на хроматограмме.

Для количественного определения L- и D-L-ментола (рацемического).

Для лекарственных препаратов заводского производства:

3.поляриметрический метод, основан на свойстве оптически активных соединений отклонять плоскость поляризации прямолинейно поляризованного света.

4.Фотометрический метод, основанный на поглощении электромагнитного излучения окрашенными соединениями в видимой области спектра (СФМ- монохроматического, ФЭК- полихроматического света). Окрашенные соединения образуются при взаимодействии ментола с ароматическими альдегидами – ванилином или n-диметиламинобензальдегидом в к. H₂S0₄.

СФМ в видимой области cпектpa λ max=545 нм. Расчёт по стандартному раствору.

5.рефрактометрия спиртовых растворов.

Хранение

в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от улетучивания, в прохладном месте.