Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лекция 1 Терпены2.doc
Скачиваний:
478
Добавлен:
24.03.2016
Размер:
2.12 Mб
Скачать

Описание

Белые кристаллические куски или бесцветный кристаллический порошок с кристаллическим строением, легко режущиеся ножом, слипающиеся в комки. Обладает сильным характерным запахом и пряным, горьковатым, затем охлаждающим вкусом. Легко порошкуется, в присутствии небольшого количества спирта или хлороформа. Легко возгоняется даже при комнатной температуре, при осторожном нагревании улетучивается не обугливаясь. Подобно ментолу, камфора образует густые прозрачные жидкости (эвтектические смеси) при растирании с фенолом, ментолом, тимолом, хлоралгидратом. Флуоресцирует в УФ-свете.

Мало растворим в воде, легко растворим в 95% спирте, хлороформе, эфире и маслах. Легко растирается в порошок в присутствии небольшого количества спирта или хлороформа.

Подлинность

не доказывают химическими реакциями

По ФС

1. Метод ГЖХ. О подлинности камфары судят по увеличению основного пика её на хроматограмме . Позволяет по времени удерживания установить предельное содержание специфических примесей и количественное содержание.

По ГФ Х

  1. Т°пл 2,4-динитрофенилгидразона 174-180°

  2. Удельное вращение [α]D20 (для оптически деятельных)

D-камфора+44,3°, L-камфора от -39 до -44° .

По зарубежным ФС

  1. УФ – спектр λmax. 231, 365нм спиртового раствора.

  2. ИК – спектр

Реакции подлинности

Для всех ЛВ этой группы могут быть использованы

1)реакции конденсации с аминами по кетонной группе с гидроксиламином, семикарбазидом, фенилгидразином и его производными. Образующиеся оксимы, семикарбазоны, гидразоны, как правило легко кристаллизуются, имеют чёткие температуры плавления, эти реакции можно использовать для количественного определения в подходящих условиях титриметрически (оксимный метод) и гравиметрически.

Образование оксима:

Образование гидразона:

2)Реакции конденсации с ароматическими альдегидами по активной метиленовой группе в С3, в среде к. H24, образуются окрашенные и растворимые основания Шиффа. Бромкамфора этой реакции не даёт.

  1. конденсация с ванилином в присутствии конц серной кислоты (см. ментол) малиновое окрашивание

желтое красное окрашивание

  1. конденсация с фурфуролом в присутствии конц серной кислоты

Сине-фиолетовое окрашивание

  1. конденсация с п-диметиламинобензальдегидом в присутствии конц серной кислоты

красное окрашивание

  1. конденсация с бензальдегидом в присутствии конц серной кислоты

красное окрашивание

Чистота

  1. общие примеси.

  2. отсутствие воды, указанная в ФС навеска ЛВ должна без мути растворяться в петролейном эфире;

  3. отсутствие жирных масел – при отжимании между листами бумаги не должно оставаться жирных пятен;

  4. нелетучий остаток устанавливают путём нагревания навески до полного улетучивания. Остаток не должен превышать 0,05%;

  5. прозрачность и цветность спиртового раствора; раствор 1 г ЛВ в 4 мл спирта должен быть прозрачным и бесцветным.