Количественное определеннее

1. ФС в субстанции определяют ГЖХ-методом, расчёт проводят по площади пика.

Метод основан на распределении ЛВ между подвижной газовой фазой и неподвижной высококипящей жидкостью, нанесённой на сорбент хроматографической колонки. Анализ проводится при температуре выше 200°С. Содержание камфоры рассчитывают по площади пика на хроматограмме. Содержание камфоры в ЛВ, используемом для инъекций, должно быть не менее 97%, для наружного применения – не менее 94%.

2. ФС гравиметрический метод применяется для лекарственных препаратов заводского изготовления (20% масляный раствор камфоры ) основан на свойстве камфоры улетучиваться при нагревании. Точную навеску препарата нагревают в предварительно взвешенном бюксе до исчезновения запаха камфоры. Остаток взвешивают.

Для вычисления содержания камфоры в 1 мл препарата, потерю в массе умножают на плотность препарата и делят на навеску.

Неофицинальные методы

1. Косвенный оксимный метод основан на свойстве камфоры количественно взаимодействовать с гидроксиламином гидрохлоридом с выделением эквивалентного количества хлористоводородной кислоты, которую оттитровывают раствором натрия гидроксида.

f._{экв(бромкамфоры)} = 1

Индикатор бромтимоловый синий, переход окраски от жёлтой к синей.

2. Нерастворимый в воде оксим камфоры можно определить гравиметрическим методом. Фильтруют, промывают, высушивают, взвешивают.

3. СФМ – в субстанции и лекарственных формах для спиртовых растворов в УФ области при λ_mах=290 нм.

4. ФЭК после предварительного проведения цветных реакций (с ванилином) Расчёт - по стандартному раствору.

5. поляриметрия для оптически активных изомеров камфоры

6. рефрактометрия для спиртовых растворов камфоры

Хранение

Хранят в хорошо укупоренной таре, в сухом, прохладном месте.

Применение, формы выпуска

Камфору применяют в качестве стимулятора центральной нервной системы и кардиотонического средства, назначают внутрь в виде порошков, таблеток по 0,1 и по 0,2г, а чаще подкожно в виде 10% или 20% масляных растворов для инъекций. Наружно применяется в виде 10% масляных или спиртовых растворов, мази (мазь камфорная 10%), линимента (камфоцин), как антисептическое, раздражающее и болеутоляющее средство.

Бромкамфора Bromcamphora(ЛН) Camphor bromatic(МНН)

Получение

бромированием D-камфоры в среде хлороформа:

Описание

Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок с запахом камфоры. Очень мало растворим в воде, легко – в спирте, эфире, хлороформе и жирных маслах.

Подлинность

1. Т° разложения 48 - 53°

2. Удельное вращение [α]_D²⁰ 10% раствор в 95 % этаноле от -1,0 до +1,0°

3. УФ – спектр λ_max. 306 нм

4. ИК – спектр, 4000 – 400 ν см^{- 1} - сравнивают с рисунком спектра, приведённым в ФС.

Реакции подлинности

1. реакции конденсации с аминами на кетонную группу (см. камфору – с 2,4-динитрофенилгидразином желто-оранжевый осадок).

Бромкамфора не даёт реакции с ароматическими альдегидами по активной метиленовой группе в С3, в среде к. H₂SО₄ (с ванилином).

2. реакции доказательства наличия ковалентно связанного брома после восстановительной минерализации цинком в щелочной среде (образуется бромид-ион, который определяют реакциями окисления и осаждения).

а) ГФ Х с хлорамином в кислой среде, окисления до свободного брома. Образовавшийся бром извлекают в хлороформ, который окрашивается в жёлто-бурый цвет.

б) с раствором серебра нитрата – желтовато-белый творожистый осадок нерастворимый в разведенной азотной кислоте.

в) при нагревании с диоксидом свинца и уксусной кислотой выделяется молекулярный бром, а бумажка смоченная флуоресцеином, образует красное пятно эозина:

флуоресцеин эозин

Количественное определение

1. Официнальным методом количественного определения бромкамфоры в субстанции и таблетках является модифицированный метод Фольгарда-Кольтгофа.

Метод основан на восстановительной минерализации ковалентно связанного брома и последующим его аргентометрическом определении по варианту прямого титрования.

Навеску препарата минерализуют кипячением с цинковой пылью и щелочью. Затем добавляют азотную кислоту для нейтрализации щелочи, железо-аммонийные квасцы (индикатор) и добавляют точно 0.1 мл 0.1н раствора роданида аммония (тиоцианата аммония). Титруют нитратом серебра до исчезновения красной окраски.

Определение включает следующие стадии:

1. Восстановительная минерализация ковалентно связанного брома:

2. Взаимодействие индикатора в анализируемом растворе:

3. Аргентометрическое титрование:

4. Индикация:

При расчёте количественного содержания бромкамфоры из объёма 0,1 М раствора серебра нитрата, израсходованного на титрование, вычитают 0,1 мл (эквивалентное количество аммония роданида, затраченного на образование железа роданида).

С_% =(V AgNO₃ · К AgNO₃ - 0,1мл NH₄SCN· К)· T 0,1м AgNO₃ · 100%

а