4. Изоамилацетат

Изоамилацетат – душистое синтетическое вещество, обладает грушевым запахом. Входит в состав пищевых эссенций, которые используются в кондитерской, ликеро-водочной промышленности, при производстве безалкогольных напитков, сиропов, сухих киселей, мороженого.

О сновная реакция:

Реактивы: уксусная кислота ледяная 17 см³, изоамиловый спирт 26 см³, серная кислота (ρ=1,83 г/см³) 0,5 см³, гидрокарбонат натрия водный раствор с массовой долей 5 % 20 см³, сульфат натрия прокаленный.

Посуда и приборы: круглодонная колба (100 см³), холодильник, водоотделитель, делительная воронка, установка для перегонки, колбы плоскодонные (рис. 23).

Ход работы

На платформу штатива устанавливают горелку. На высоте 6–8 см от кончика горелки закрепляют кольцо. На кольцо ставят песчаную баню, на 2/3 заполненную песком. На песок ставят круглодонную колбу (100 см³) и закрепляют ее в лапке на штативе. В колбу помещают 26 см³ изоамилового спирта, 17 см³ ледяной уксусной кислоты, 0,5 см³ концентрированной H₂SO₄ и 2 «кипелки», закрывают пробкой с водоотделителем. В водоотделитель вставляют пробку с обратным водяным холодильником (рис. 23, а). В холодильник подают воду, включают горелку.

В процессе нагревания реакционной смеси в водоотделителе образуются два слоя: нижний – водный и верхний – образовавшийся эфир и не прореагировавшие уксусная кислота и спирт. Верхний слой стекает обратно в реакционную колбу. Реакцию ведут до тех пор, пока в водоотделителе не перестанет увеличиваться водный слой.

Охладив установку, содержимое реакционной колбы и водоотделителя сливают в делительную воронку (рис. 23, б). После отстаивания нижний водный слой сливают, а эфирный слой 3 раза промывают: 1) водой; 2) водным раствором с массовой долей гидрокарбоната калия 5 %; 3) вновь водой (до нейтральной реакции). Промытый эфир сливают в сухую колбу и сушат безводным Na₂SO₄ (рис. 23, в).

Обезвоженный эфир декантируют в круглодонную колбу (50 см³) и очищают перегонкой (рис. 23, г). Основная фракция отгоняется при 136÷142 ºС.

а б в

г

Рис. 23. Схемы установок для синтеза изоамилацетата:

а – нагревание с водоотделителем и обратным

холодильником;

б – промывание в делительной воронке;

в – обезвоживание;

г – простая перегонка

5. н-Бутилацетат (изобутилацетат)

н-Бутилацетат и изобутилацетат – душистые синтетические вещества, придают продуктам фруктовый аромат.

О сновная реакция:

Реактивы: уксусная кислота ледяная 6 см³, н-бутиловый (изобутиловый) спирт 6 см³, серная кислота (ρ=1,83 г/см³) 0,5 см³, гидрокарбонат натрия водный раствор с массовой долей 5 % 20 см³, сульфат натрия прокаленный.

Посуда и приборы: круглодонная колба (100 см³), холодильник, водоотделитель, делительная воронка, установка для перегонки, колбы плоскодонные (см. рис. 23).

Ход работы аналогичен синтезу изоамилацетата (см. с. 43).

Температуры кипения продуктов: н-бутилацетат – 126 ºС, изобутилацетат – 117 ºС.