3.1.2. Приготовление насыщенного раствора

Если перекристаллизацию проводят из воды, собирают следующую установку (см. рис. 5): на кольцо с асбестовой сеткой устанавливают стакан, помещают в него очищаемое вещество, добавляют небольшую порцию растворителя, доводят смесь до кипения. Если вещество не растворилось при кипячении в течение 10 мин, то периодически добавляют 5–10 см³ растворителя и кипятят до полного растворения осадка. При работе с неводными растворителями насыщенный раствор готовят нагреванием на бане в круглодонной колбе с обратным холодильником (см. рис. 6).

3.1.3. Горячее фильтрование

Для удаления механических примесей кипящий раствор фильтруют через складчатый фильтр, помещенный в воронку с коротким кончиком, укрепленную над стаканом в кольце. Если на фильтре выделяются кристаллы, их переносят в стакан, в котором готовился насыщенный раствор, растворяют и вновь фильтруют. Для предотвращения выделения кристаллов можно использовать воронку с электрическим обогревом. При работе с водными растворами удобно нагревать воронку парами фильтруемого раствора. Для этого профильтрованный раствор в стакане под воронкой поддерживают в состоянии слабого кипения (рис. 9).

3.1.4. Кристаллизация

Д

Рис. 9. Горячее фильтрование водных растворов

ля ускорения кристаллизации стакан с горячим насыщенным раствором помещают в холодную баню (рис. 10). Если кристаллизация долго не начинается, то в раствор вносят «затравку» (кристаллик того же вещества) или вызывают кристаллизацию, потирая стеклянной палочкой о стенки стакана. Выпавшие кристаллы отфильтровывают от маточного раствора, содержащего примеси, которые растворимы лучше, чем очищаемое вещество.

3.1.5. Вакуумное фильтрование

К

Рис. 10.

Кристаллизация

ристаллы отделяют от маточного раствора с помощью воронки Бюхнера и колбы Бунзена, присоединенной к вакуумному насосу через предохранительную склянку (рис. 11). Размер воронки Бюхнера должен соответствовать количеству отфильтрованного вещества – кристаллы должны полностью покрывать поверхность фильтра, однако слишком толстый их слой затрудняет отсасыч вание растворителя и промывание.

На сетчатое дно воронки накладывают лист фильтровальной бумаги, который должен закрывать все отверстия дна воронки и не прилегать к ее стенкам. Фильтр смачивают растворителем, включают насос, чтобы он присосался ко дну воронки, а затем приступают к фильтрованию.

Н

Рис. 11. Вакуумное фильтрование

еобходимо следить, чтобы на поверхности осадка не образовывались трещины, так как это ведет к неполному отсасыванию. Кроме того, в колбе не должно собираться слишком много фильтрата, иначе он будет втягиваться в насос. Когда капли маточного раствора перестанут появляться на кончике воронки Бюхнера, кристаллы промывают 5 см³ растворителя, предварительно отсоединив колбу Бунзена от насоса, чтобы осадок пропитался растворителем, затем снова включают насос. Промытые кристаллы на фильтре отжимают плоской стеклянной пробкой, пока не перестанет капать маточный раствор.