4.2. Высушивание жидкостей

Одной из нежелательных примесей в органическом веществе является вода. Растворы органических соединений перед перегонкой подвергают обезвоживанию (сушке), так как присутствие воды при нагревании может привести к разложению перегоняемых веществ, а также к появлению новых фракций, что связано с потерей основного вещества. Для сушки жидкостей применяют неорганические осушители, которые эффективно связывают воду в результате химического взаимодействия с ней или образования кристаллогидратов. Осушитель должен действовать быстро и эффективно, не растворяться в органических жидкостях, не взаимодействовать с высушиваемым веществом.

Осушители отличаются степенью универсальности и эффективностью удаления примеси воды. В таблице приведены сведения о применимости различных осушителей. Наиболее универ-

Таблица

Осушающее вещество	Вещества, которые можно сушить
P2O5	Углеводороды, галогенопроизводные, сероуглерод
NaOH, KOH	Амины, простые эфиры, углеводороды
K2CO3	Кетоны, амины, спирты
Na	Углеводороды, простые эфиры, третичные амины
CaCl2	Углеводороды, кетоны, простые эфиры, галогенопроизводные
Na2SO4, MgSO4	Альдегиды, кетоны, карбоновые кислоты, галогенопроизводные, простые и сложные эфиры, растворы веществ, изменяющихся под действием кислых или основных осушителей

сальными являются хлорид кальция CaCl₂, сульфат натрия Na₂SO₄, сульфат магния MgSO₄, применяемых в виде плавленых или свежепрокаленных гранул.

Ж

Рис.16. Обезвоживание

идкость, которую нужно высушить, наливают в плоскодонную колбу, насыпают туда тонким слоем осушитель, закрывают сосуд пробкой и периодически встряхивают (рис. 16). Чтобы снизить потери вещества от адсорбции на осушителе, его массовая доля в растворе не должна превышать 3 %. Если при этом выделяется слой водного раствора осушителя, органическую жидкость декантируют (сливают жидкость с отстоявшегося осадка) в сухую чистую колбу, в которую добавлен свежий осушитель. Эту операцию повторяют до тех пор, пока осушитель перестанет расплываться, а мутная органическая жидкость станет прозрачной. Сушка продолжается от нескольких часов до нескольких дней. Быстрота высушивания в значительно большей степени зависит от числа смен осушителя, чем от количества осушителя, взятого на один раз.

Высушенную жидкость сливают декантацией или фильтруют через складчатый фильтр в сухую перегонную колбу и перегоняют. Если осушитель не будет отфильтрован, то большая часть воды при нагревании снова окажется в полученном при перегонке дистилляте.

В тех случаях, когда растворитель, которым проводилась экстракция, образует азеотропные смеси с водой (например, бензол, толуол, четыреххлористый углерод), тщательное предварительное высушивание вытяжек производить не следует, так как остаточная вода отгоняется с первыми порциями растворителя в виде азеотропной смеси.