- •Гоувпо «воронежская государственная технологическая академия»
- •От авторов
- •1. Правила безопасной работы в лаборатории органического синтеза
- •1.1. Общие правила работы
- •1.2. Работа с химическими реактивами
- •1.3. Работа с посудой
- •1.4. Первая помощь при несчастных случаях
- •2. Основная лабораторная химическая посуда и установки для проведения реакций
- •3. Методы выделения и очистки кристаллических органических веществ
- •3.1. Перекристаллизация
- •3.1.1. Выбор растворителя
- •3.1.2. Приготовление насыщенного раствора
- •3.1.3. Горячее фильтрование
- •3.1.4. Кристаллизация
- •3.1.5. Вакуумное фильтрование
- •3.1.6. Высушивание
- •3.1.7. Выпаривание водных
- •3.2. Возгонка
- •3.3. Определение температуры плавления
- •4. Методы выделения и очистки жидких органических веществ
- •4.1. Экстракция
- •4.2. Высушивание жидкостей
- •4.3. Перегонка
- •4.3.1. Простая перегонка при атмосферном
- •4.3.2. Фракционная перегонка
- •4.3.3. Ректификация
- •4.3.4. Перегонка с водяным паром
- •Практические работы
- •1. Натриевая соль n-толуолсульфокислоты
- •3. Бензойная кислота
- •4. Изоамилацетат
- •6. Этиловый спирт
- •7. Слизевая кислота
- •Контрольные вопросы и задания
- •Приложение
- •I. Ход работы (см. С. 35)
- •II. Основные реакции (см. С. 34)
- •III. Таблица физических свойств и количественных
- •IV. Расчеты количеств веществ по суммарному
- •V. Расчеты количеств веществ по методике в пересчете на заданное количество (графы 11–14)
- •VI. Расчеты избытка веществ
- •VII. Теоретический выход вещества
- •VIII. Практический выход вещества в %
- •IX. Схемы установок для синтеза
- •Оглавление
- •394000, Воронеж, пр. Революции, 19
1.4. Первая помощь при несчастных случаях
При мелких порезах стеклом – извлечь осколки из раны, смазать ее раствором c массовой долей йода 3 % , перевязать. При глубоких порезах – наложить жгут, туго перевязать, обратиться к врачу.
При легких термических ожогах смочить ожог спиртом, смазать сульфидиновой эмульсией. При сильном ожоге – покрыть рану стерильной повязкой, обратиться к врачу.
При ожогах кислотой ожог хорошо промыть водой, затем раствором c массовой долей бикарбоната натрия 2 %.
При ожогах щелочью ожог хорошо промыть водой, затем раствором c массовой долей уксусной кислоты 2 %.
При попадании кислоты или щелочи в глаз тщательно промыть водой в течение 10 мин, затем раствором борной кислоты c массовой долей 2 %, если в глаз попала щелочь, или раствором соды c массовой долей 3 %, если в глаз попала кислота; затем закапать одну каплю касторового масла и отправить к врачу.
При отравлении токсичными газами, парами необходим свежий воздух, покой, следует вызвать врача.
2. Основная лабораторная химическая посуда и установки для проведения реакций
В лабораторных условиях чаще всего используется стеклянная посуда. Она отличается стойкостью к воздействию большинства химических реактивов, нагреванию, легко моется и прозрачна. Ниже приведен перечень основной лабораторной посуды.
1) Пробирки. Химические стаканы. Мерные цилиндры.
2) Колбы (рис. 1):
а б в г д е
Р ис. 1. Колбы:
а, б – круглодонные; в, г – плоскодонные; д – Вюрца; е – Бунзена
3 ) Холодильники (рис. 2):
Рис. 2.
Холодильники:
а – воздушный;
б, в, г – водяные
(Либиха, шариковый, змеевиковый)
4 ) Насадки (рис. 3):
Р
а
б в г д
а – аллонж; б – водоотделитель; в, г – дефлегматоры;
д – хлоркальциевая трубка
5) Воронки (рис. 4):
Рис. 4. Воронки:
а – обычные; б, в – делительные (капельные); г – воронка Бюхнера
6) Фарфоровая посуда: стаканы, выпарные чашки, воронки Бюхнера, тигли, ступки, пестики, шпатели.
7) Бани: воздушные, водяные, песчаные, масляные, солевые.
В ид установки, используемой для проведения реакций, зависит от реагирующих веществ и условий реакции.
Проведение реакций с органическими соединениями в водных растворах возможно в стакане, если органические соединения растворяются в воде, не летучи и не горючи. Простейшая установка в этом случае может состоять из термостойкого стакана (плоскодонной колбы, фарфоровой чашки), который нагревается (рис. 5) или охлаждается в зависимости от условий реакций.
Т
Рис.
5. Нагревание
водных
растворов
Т
Рис.
6. Нагревание с обратным холодильником
Верхнее отверстие обратного холодильника обеспечивает сообщение с атмосферой и должно быть всегда открыто. В тех случаях, когда реакционную смесь надо защитить от влаги, в верхнее отверстие вставляют хлоркальциевую трубку (рис. 3, д), которую перед употреблением проверяют, будет ли проходить через нее воздух (продувают трубку).
Чтобы обеспечить равномерное кипение и предотвратить возможность перегрева жидкости, перед началом нагревания в колбу с жидкостью вносят «кипелки» – кусочки пористых материалов: кирпича, глиняной тарелки. «Кипелки» нужно вносить только в холодную жидкость, так как при добавлении их в горячую жидкость, они вызывают бурное парообразование, которое может привести к выбросу жидкости из колбы и явиться причиной пожара.
Вид обогрева или охлаждения выбирается в зависимости от температуры реакции и от температуры кипения жидкостей, находящихся в смеси. Для обогрева используют воздушные, водяные, масляные (из нефтяных и силиконовых масел), песчаные бани, сплав Вуда, расплавы солей. Низкокипящие вещества с tк до 100 ºС нагревают только на водяных банях. Особого внимания и осторожности требует работа с легковоспламеняющимися жидкостями (ЛВЖ): эфир, сероуглерод, тетрагидрофуран, ацетон, бензол, этилацетат, спирт. Наиболее низкой температурой самовоспламенения обладает диэтиловый эфир. Нагревая на водяной бане растворы эфира, сероуглерода, подогревать баню, какими бы то ни было нагревательными приборами, категорически запрещается. Требуемую температуру в бане поддерживают добавлением горячей воды. При нагревании растворов спирта, ацетона, бензола можно подогревать водяную баню электрической плиткой с закрытой спиралью, при этом нагревательная поверхность плитки должна быть закрыта дном бани. Водяные бани нельзя использовать для нагревания сосудов, содержащих Na или К.
Д
Рис.
7. Нагревание с обратным холодильником
и водоотделителем
П ри проведении реакций, в которых одно из полученных веществ необходимо удалять (чаще всего воду), используют установку, состоящую из круглодонной колбы, ловушки – водоотделителя и обратного холодильника (рис. 7).
Е
Рис.
8. Нагревание с обратным холодильником,
мешалкой и капельной воронкой
После проведения реакций методы выделения и очистки полученных соединений зависят от их физико-химических свойств (см. главы 3 и 4).