Фильтрование

Для отделения жидкостей от мелких твердых частичек приме­няют фильтрование, т. е. процеживание жидкости через мелкопо­ристые материалы — фильтр, который пропускает жидкость и за­держивает на своей поверхности твердые частицы. Жидкость, про­шедшая через фильтр и освобожденная от находившихся в ней твердых примесей, называется фильтратом. Наиболее часто в количественном анализе поль­зуются беззольными бумажными фильтрами. При сгорании они дают золу, масса которой столь мала, что ею можно пренебречь; эта масса указывается на упаковке и обычно составляет менее 0,1 мг. Бумажные фильтры выпускают разного диаметра (указы­вается на обложке пачки) и разной пористости. О степени по­ристости можно узнать по цвету обложки или упаковки пачки. В нашей стране принята следующая маркировка бумажных фильтров. Красная (или черная) лента - быстрофильтрующие. Диаметр пор -10 мкм. Предназначены для фильтрования аморфных осадков, таких как гидроксиды железа, алюминия, сульфиды металлов. Белая лента - среднефильтрующие. Диа­метр пор -3,5 мкм. Предназначены для крупнокристаллических осадков типа СаС₂О₄ • Н₂О, а также для отделения кремниевой кислоты. Синяя лента - медленнофильтрующие, самые плотные. Диаметр пор -1-2,5 мкм. Применяют для отделения мелкокри­сталлических осадков (BaSO₄, NH₄MgPO₄ ■ 6Н₂О и др.). В лабораториях используют также импортные бумажные фильтры; их характеристики указаны на упаковке. В лабораторной прак­тике обычно применяют гладкие и складчатые фильтры.

Для приготовления гладкого фильтра берут листок фильтроваль­ной бумаги, имеющий форму квадрата (рис. 1), и складывают сна­чала вдвое (1), а потом вчетверо (2). Угол сложенного квадрата обрезают ножницами по дуге (3), отделяют пальцем один слой бу­маги от трех остальных и расправляют. Получается конус (4). Полученный фильтр вкладывают в воронку так, чтобы он плотно прилегал к ее стенкам, затем, слегка прижимая бумагу пальцем к стеклу воронки, смачивают фильтр небольшим количеством воды. Для увеличения площади фильтрации применяют складчатые фильт­ры (рис. 2). О приемах изготовления складчатого фильтра следует спросить у преподавателя. Размер фильтра — гладкого и складча­того — должен быть таков, чтобы верхний край его не доходил до края воронки на 3—5 мм. При фильтровании воронку укрепляют на кольце штатива. Вливать жидкость в воронку следует по стек­лянной палочке. Воронку устанавливают так, чтобы конец ее касал­ся стенки сосуда для сбора фильтрата (рис.3).

Рис. 1 Рис. 2

Фильтрование начинают с декантации жидкости: осторожно сливают раствор, не взмучи­вая осадка. Сливание производят по палочке, наполняя фильтр не больше чем на 2/3 его высоты. Палочка должна находиться над фильтром или, пока фильтруется жидкость, - в стакане. Когда вся жидкость с осадка будет слита, осадок промывают, также используя метод декантации. Для этого в стакан с осад­ком приливают небольшой объем промывной жидкости (состав ее указывается в прописи) и, хорошо перемешав палочкой, дают отстояться жидкости, после чего сливают ее по палочке на фильтр. Повторяют эти операции 2-3 раза, затем переносят оса­док на фильтр.

Перенесение осадка на фильтр - операция очень ответствен­ная и требующая очень большого внимания. К осадку, промы­тому в стакане методом декантации, добавляют небольшой объ­ем промывной жидкости, перемешивают палочкой и сразу же по палочке сливают жидкость с осадком на фильтр, заполняя его не больше чем на 2/3 высоты. После сливания всей взму­ченной жидкости добавляют новую порцию промывного рас­твора и поступают таким же образом. Эту операцию повторяют до тех пор, пока весь осадок не окажется на фильтре. После этого небольшой кусочек беззольного фильтра бросают в стакан и с помощью палочки протирают стенки и дно стакана; другим кусочком протирают палочку, и оба кусочка помещают на фильтр. После этого приступают к промыванию осадка на фильтре.

Для этой цели пользуются промывалкой, заполненной промывной жидкостью, состав которой указывается в прописи. Осторожно, тонкой струйкой обмывают осадок на фильтре по верхнему его краю несколько раз, причем новую порцию промыв­ной жидкости приливают тогда, когда полностью стечет преды­дущая. Конец промывания контролируют по отрицательной реакции на удаляемые примеси.

Бумажные фильтры можно применять не всегда. Они не го­дятся, в частности, для фильтрования растворов, представляю­щих собой концентрированные кислоты или щелочи. Кроме того, их целесообразно применять только для тех осадков, кото­рые будут прокаливаться при температуре выше 500 °С.

Рис. 3