Ход выполнения калибрования бюретки

Бюретку калибруют, взвешивая воду с интервалом в 5 или 10 мл, всегда начиная от 0: 0-5 мл, 0—10 мл и т.д. Взвешивают воду в стакане. Делают не менее трех определений и вычисляют среднее, округляя его до сотых долей миллилитра. Составляют таблицу поправок, которой пользуются при работе с бюреткой.

Результаты калибрования бюретки

Интервал значений объема	Ср. масса воды, г	Плотность воды	Объем бюретки, мл	Поправка, мл (Vфакт-Vномин)
0,0-5,0 0,0-10,0 0,0-15,0 0,0-20,0 0,0-25,0

Где Vн – номинальный объем; Vф – фактический объем

Выводы:

Лабораторная работа. Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария BaCl2*2h2o

Краткое теоретическое вступление: При высушивании кристаллогидраты теряют свою воду. На температуру высушивания влияет расположение воды в кристаллогидрате, прочность связи

Цель: Определить содержание кристаллизационной воды в BaCl₂*2H₂O.

Ход выполнения

Бюкс моют и высушивают до постоянной массы. Взвешивание производят на аналитических весах. Затем в бюкс помещают примерно 1.5 г BaCl₂*2H₂O и взвешивают. Ставят бюкс в сушильный шкаф, перевернув крышку бюкса на ребро. Высушивание производят в течении часа при температуре 110-120 ^оС. Затем бюкс помещают в эксикатор и дают остыть в течении 30 минут, после чего бюкс снова взвешивают. Операцию повторяют до получения постоянной массы ±0,0002 г.

Обработка результатов.

В лабораторном журнале записывают:

Массу пустого бюкса m_б =

Массу бюкса с навеской до высушивания m(_б+н)1 =

Массу бюкса с навеской после высушивания m(_б+н)2 =

m(_б+н)3 =

m(_б+н)4 = и т.д.

Производят вычисления кристаллизационной воды:

m(BaCl₂*2H₂O) = m(_б+н)1 - m_б

m(BaCl₂) = m(_б+н)n - m_б

Выводы:

Пример статистической обработки данных

При определении массовой доли вольфрама в стали были полу­чены следующие результаты (%): 1,37; 1,32; 1,32; 1,36; 1,48; 1,33; 1,27; 1,31.

Провести статистическую обработку этих данных.

Прежде чем рассчитывать среднее значение и погрешность, проверим результаты анализа на наличие грубых промахов по Q-критерию. Располагаем полученные результаты в порядке воз­растающих значений: 1,27; 1,31; 1,32; 1,32; 1,33; 1,36; 1,37; 1,48. Подозрение вызывают минимальное и максимальное значения. Рассчитываем Q-критерий по формуле:

где х₁ – подозрительно выделяющееся (сомнительное) значение;

х₂ – соседнее с ним значение;

R – размах варьирования, равный разности между минимальным и максимальным значениями х в рассматриваемом ряду.

Табл. 1 Коэффициенты Стьюдента (при Р=0,95) Табл.2 Числовые значения Q при Р=0,95

f=n-1	t0.95;f	f=n-1	t0.95;f		f=n-1	Q
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12	12,71 4,30 3,18 2,78 2,57 2,45 2,36 2,31 2,26 2,23 2,20 2,18	13 14 15 16 17 18 20 30 40 60 120	2,16 2,14 2,13 2,12 2,11 2,10 2,09 2,04 2,02 2,00 1,98 1,96		2 3 4 5 6 7 8 9	0,94 0,77 0,64 0,56 0,51 0,48 0,46 0,44

Для этих значений х величина Q-критерия составляет:

Для Р - 0,95 и n = 8 в табл. .2 приводится Q_та6л = 0,48. Срав­нение с Q₁ показывает, что Q₁< Q_та6л и, следовательно, результат 1,27 грубым промахом не является. Однако Q₈ > Q_та6л, поэтому результат 1,48 считаем грубым промахом и при статистической обработке его не учитываем.

Из оставшихся семи значений находим среднее арифметиче­ское. В практических расчетах среднего результата для удобства вычислений обычно используют формулу

где А - произвольно выбранная величина.

Принимаем А = 1,30 и находим среднее арифметическое:

Дисперсию также рассчитываем по более удобному для прак­тических расчетов выражению:

Подставляем сюда числовые значения:

и находим стандартное отклонение отдельного результата:

=3,27*10^-2

Стандартное отклонение среднего арифметического определя­ем по формуле

=3,27*10^-2

По табл. 7.1 находим коэффициент Стьюдента для Р = 0,95 и f=δt_0.95;6=2.45 и рассчитываем вероятную погрешность:

При расчетах окончательный результат обычно округляют. Округление следует проводить с соблюдением определенных пра­вил, так как излишнее округление может ухудшить результаты анализа, а вычисления с неоправданно большим числом десятич­ных знаков без округления требуют больших, но напрасных за­трат труда, поскольку не улучшают реальной точности результата. Указание пяти-шести значащих цифр в результатах анализа обычно свидетельствует о некритическом отношении к погреш­ности числа. Напомним, кстати, что нули, предшествующие пер­вой цифре, отличной от нуля, значащими не являются.

Все вычисления следует проводить с точностью, на порядок или два большей, чем погрешность измерения, и уменьшать число знаков можно только в конечной величине. (Погреш­ность анализа обычно характеризуется числом с одной или дву­мя значащими цифрами.) Результат анализа следует приводить с таким числом знаков, чтобы одна или две последние цифры характеризовали тот же разряд, который имеет погрешность.

Округляем окончательные результаты расчетов и получаем, что массовая доля вольфрама находится в границах доверитель­ного интервала (1,33±0,03)%.

Если будет предъявлено требование снизить относительную погрешность определения вольфрама до 1,0%, его можно удов­летворить или за счет увеличения числа параллельных проб, или за счет совершенствования методики и уменьшения погрешности единичного определения при том же числе параллельных. Рассмотрим оба пути. Относительная погрешность ±1,0% озна­чает, что вероятная абсолютная погрешность в данном случае будет равна 1,33 • 0,01 = 0,0133 (%).

Для определения числа параллельных проб, удовлетворяющего этому условию, воспользуемся соотношением

Уже беглый взгляд на это соотношение показывает, что n > 20, так как при n = 20 получается t = 0,41 = 1,83, а это существенно меньше табличного t_0.95;19 ⁼ 2,09. При n = 26 полу­чаем t = 0,41 = 2,09. Это уже близко к табличным t_0.95;20⁼ 2,09 и t_0.95;30 = 2,04, гарантирующим, что при 26 парал­лельных определениях погрешность с вероятностью 0,95 не бу­дет превышать заданный предел.

По этой формуле находим, при какой погрешности еди­ничного определения вероятная погрешность анализа будет удовлетворять предъявленному требованию

т.е. имеющуюся погрешность единичного определения, равную 0,0327, следует уменьшить в 2,3 раза.

Практически, по-видимому, следует использовать оба пути, так как при снижении погрешности единичного определения в 1,5 раза, т.е. до 0,02 вместо 0,0327, число параллельных проб в соответствии с соотношением

будет составлять 12.

Действительно, при n = 12t_расч = 0,66 = 2,30, а табличное t_0.95;11⁼ 2,20, что подтверждает реальность рассчитанного числа проб.