Четвертая аналитическая группа катионов

Действие группового реагента

В две пробирки налейте по 1 – 2 мл растворов солей алюминия, хрома и цинка. В каждую пробирку добавьте по 1 – 2 мл 2 н. раствора NaOH. Образуются осадки гидроксидов. Выясните отношение осадков к действию HCl и избытка NaOH.

Напишите уравнения реакций ____________________________________

Выводы_______________________________________________________

Качественные реакции на ион Zn²⁺

Ион Zn²⁺ в водных растворах бесцветен.

1. Действие гексацианоферрата (II) калия K₄Fe(CN)₆. Под действием реактива образуется двойная соль, растворимая в щелочах.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Zn(NO₃)₂, добавьте 1 мл раствора K₄Fe(CN)₆. Образуется белый осадок K₂Zn₃Fe(CN)₆₂. Эта реакция дает возможность открывать ион цинка в присутствии иона алюминия.

2. Действие дитизона. Реактив образует с ионами цинка внутрикомплексное соединение, хорошо растворимое в органических растворителях (CCl₄, CHCl₃). Это соединение в отличие от дитизонов других катионов окрашивает в щелочной среде не только органическую, но и водную фазу в красный цвет. Определению мешают Ag, Pb(II), Cd (II), Cu(II), Ni(II) и др. Их маскируют тиосульфатом, цианидом либо осаждают в виде сульфидов.

Выполнение реакции. К 3-4 каплям раствора, содержащего ионы цинка, прибавляют 3-4 капли 2М NaOH. Каплю полученного щелочного раствора наносят капилляром на фильтровальную бумагу. Пятно обводят по периферии капилляром с раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Образуется характерное красное кольцо.

Качественные реакции на ион Al³⁺

Ион Al³⁺ в водных растворах бесцветен.

1. Действие ализаринового красного S. Реактив с ионами алюминия в щелочной среде образует осадок ярко-красного цвета (лак). Предполагают, что соединение образуется в результате химической адсорбции ализарина на поверхности частичек геля гидроксида алюминия.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Al(NO₃)₃, добавьте 2 н. раствор NaOH до сильнощелочной реакции, а затем 2 капли фенолфталеина и соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Сначала выпадает осадок гидроксида алюминия, затем осадок растворяется. К кислому раствору добавьте 2н раствор NH₄OH до рН = 5 и доведите раствор до кипения. При этом снова выпадает белый осадок Al(OH)₃. Прибавьте 1 – 2 мл 0,1%-ного свежеприготовленного раствора ализарина S. Раствор окрасится в красный цвет, при длительном стоянии выпадет красный хлопьевидный осадок. Ализарин S образует с Al(OH)₃ внутрикомплексное соединение ярко-красного цвета, называемое «алюминиевым лаком».

HO  Al  OH

O O

OH

O алюминиевый лак

2. Действие алюминона. Образует с ионами алюминия комплекс красного цвета. Комплексное соединение не разрушается при действии аммиака или карбоната аммония. Большие количества фосфатов, оксалатов и фторидов повышают предел обнаружения.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 1 мл раствора Al(NO₃)₃, разбавьте его дистиллированной водой в 2 раза и добавьте 2 мл 4 н. раствора NaOH. Затем по каплям добавьте CH₃COOH до рН = 5 (по универсальному индикатору). Прибавьте 1 – 2 мл 0,01%-ного раствора алюминона. Раствор окрасится в красно-розовый цвет, при нагревании окраска усиливается. Одновременно проведите «холостой» опыт и сравните интенсивность окраски растворов.

H₄NOOC

HO

C O OH

НО О=С Al

H₄NOOC O OH

соединение алюминия с алюминоном

3. Действие 8-оксихинолина. Реактив образует с алюминием при рН 4,5-10 внутрикомплексное соединение. Оксихинолинат алюминия малорастворим в воде, хорошо экстрагируется органическими растворителями (хлороформ, спирты, кетоны). Экстракты окрашены в желтый цвет и интенсивно флуоресцируют зеленым светом.

Выполнение реакции В пробирку налейте 1 мл раствора Al(NO₃)₃, добавьте 2 мл ацетатного буферного раствора (рН = 5) и 1 мл раствора 8-оксихинолина. Образуется зеленовато-желтый осадок оксихинолята алюминия.

Качественные реакции на ион Сr³⁺

1. Реакции окисления катиона Сr³⁺ в CrO₄^2- могут протекать в щелочной и кислых средах.

• Окисление в щелочной среде можно проводить перекисью водорода.

Выполнение реакции. Налейте в пробирку 3-4 капли раствора соли хрома (Ш), добавьте 2-3 капли перекиси водорода и 4 капли гидроксида натрия.

• Окисление в кислой среде перманганатом калия протекает до Cr2O72-

Выполнение реакции. Налейте в пробирку 4-5 капель раствора хрома (Ш) , 3-4 капли раствора серной кислоты и 10 капель 0,1н раствора перманганата калия, пробирку со смесью нагреть. Малиновая окраска раствора переходит в оранжевую.